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- 2018-12-14 发布于四川
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- | 1996-04-03 颁布
- | 1996-09-01 实施
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中华人 民共和 国国家标准
车间空气中四氢峡喃卫生标准 GB 16231一1996
Healthstandardfortetrahydrofuranintheairofworkplace
1 主题内容与适用范围
本标准规定了车间空气中四氢吹喃的最高容许浓度及其监测检验方法。
本标准适用于生产和使用四氢峡喃的各类企业。
2 卫生要求
车间空气中四氢吠喃最高容许浓度为300mg/me
3 监测检验方法
本标准的监测检验方法采用气相色谱法,见附录A(补充件)和附录B(补充件)。
国家技术监督局1996一04一03批准 1996一09一01实施
GB 16231一 1996
附 录 A
气 相 色 谱 法
(补充件)
A1 原理
空气中四氢吠喃在常温下吸附于401有机担体采样管内,用二硫化碳解吸,邻苯二甲酸二壬酷柱分
高 氢焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高定量。
A 2 仪器
A2门 采样管:内径为4.5mm,长120mm的硬质玻璃管。分前后二段装入已处理好的401有机担体
150-g和75mg,中间和下端用聚氨醋泡沫塑料隔开和固定,上端塞玻璃棉,装好后即套上橡皮帽,放入
干燥器中备用。
A2.2 橡皮帽:60mL药水瓶塞。
A2.3 注射器:2m1。
A2.4 微量注射器:lOyL.
A2.5 具塞刻度试管:loml。
A2.6气相色谱仪,氢焰离子化检测攀·
色谱柱:长2m,内径3mm,不锈钢柱;
固定液:邻苯二甲酸二壬醋 ,酸洗白色102担体=20,100;
柱温 :950C;
检测室温度:145C;
载气(氮气):25mL/min;
A3 试剂
Al1邻苯二甲酸二壬酷,色谱固定液。
A3.2 酸洗白色102担体,60-80目。
A3.3401有机担体,20^-40目,将担体先用乙醚浸泡和振摇,滤去乙醚,除去担体吸附的有机物;再用
甲醇清洗,以除去残留的乙醚,再用水洗净甲醉,放在瓷盘内,于102℃千燥2h,
A3.4 甲氢吠喃(化学纯)。
A3.5 二硫化碳(分析纯):经色谱分析测定,应无杂质峰。若有应将其置于分液漏斗中,用5%-1o/聚
甲醛硫酸溶液萃取,直至萃取液呈无色为止。再用水洗至中性,用无水硫酸钠脱水,经色谱鉴定,无杂质
峰后置冰箱备用。
A3.6 聚甲醛制备:取200mL浓硫酸倒人300mL甲醛液中(大致比例),摇匀后,静置数日,产生絮状物
沉淀,将沉淀抽滤即得白色固体聚甲醛。
A3.7标准溶液:用二硫化碳作溶剂,配制成含四氢吹喃。.005,0.025,0.050,0.100,0.250pg扭L的标
准溶液。
A4 采样
在采样点打开采样管,75mg端接采祥泵,并垂直放置,以0.14L/min的速度采样,采样后尽快将前
后段担体分别倒入具塞刻度试管中,管口均用三层涤纶薄膜封口,并套紧橡皮帽,放置于冰箱可保存
7d
GB 16231一 1996
A5分析步骤
A5.1对照试验 将采样管带到现场,除不采集空气样品外,同样品操作,作为空白对照。
A5.2 样品分析:前段担体和后段担体分别加2mL和1mL二硫化碳,振摇Imin,放置0.5h后,吸取
2pL下层二硫化碳溶液进样,同时作一个标准样品,用保留时间定性,峰高定量。祥品分析的同时,应有
对照(空白)管,用以比较。
A5.3 标准曲线绘制:分别取2t}L不同含量四氢吠喃标准溶液(A3.7),直接进行色谱分析,测量其保
留时间和峰高,每个浓度测定3次,取峰高均值,以四氢吱喃含量对峰高作图,绘制标准曲线。
A6 计算
t了= [A,X纂黑黯]+[AzX矍篡等聂韶台
X1000 (Al)
式中:C— 空气中四氢吠喃浓度,mg/m;
A
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