阿司匹林、阿司匹林片、阿司匹林泡腾片的含量测定1.pptVIP

阿司匹林、阿司匹林片、阿司匹林泡腾片的含量测定 一、试剂及仪器 阿司匹林、阿司匹林片、阿司匹林泡腾片 对照品：阿司匹林 乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液、硫酸滴定液、乙腈、甲醇、磷酸二氢钾溶液、三乙胺 、甲酸 高效液相色谱仪 二、实训内容 阿司匹林含量测定：直接用氢氧化钠滴定液滴定，用酚酞做指示液 阿司匹林片含量测定：用硫酸返滴定氢氧化钠滴定液，用酚酞做指示液 阿司匹林泡腾片含量测定：用高效液相色谱法： 流动相：乙腈-甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10：50：40：0.11，用磷酸调节pH值至3.3~3.4） 检测波长：280nm。 对照品：阿司匹林 水杨酸类药物 苯环——紫外吸收 羧基——酸性 酚羟基——显色 酯——水解 羧基-酸性 含量测定方法：酸碱滴定 返滴定法 高效液相色谱法 （二）高效液相色谱法 阿司匹林泡腾片：基质不易分离，因此选择分离能力较强的高效液相色谱法进行含量测定。 系统适应性试验 酚羟基-三氯化铁反应 酯键—水解反应 杂质检查—阿司匹林 张庆英 阿司匹林的化学结构 性质 性质对应的分析方法 水杨酸　pKa 2.98　酸性较强 直接滴定 羧酸邻位-OH，吸电子基团，使酸性增加 分子内氢键，更增加了其极性 （一）酸碱滴定法 1、直接滴定 乙醇作用：溶解阿司匹林；防止阿司匹林在水溶 液中滴定过程易水解 中性乙醇：对指示剂(酚酞)而言为中性，可消除滴定误差 pKa 3~6 的药物溶于中性醇,可直接用NaOH滴定 pKa 6~9 的药物要用非水溶液滴定法 2.返滴定法 FeCl3，pH4－6 紫堇色 副产物 溶液澄清度 水杨酸 易碳化物 炽灼残渣 重金属