课件：X射线衍射实验方法.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 对于大多数固溶体，其点阵参数随溶质原子的浓度呈近似线性关系，即服从费伽(Vegard)定律： 式中，aA和aB分别表示固溶体组元A和B的点陈参数。因此，测得含量为x的B原子的因溶体的点阵参数工ax，用上式即求得固溶体的组分。 实验表明，固溶体中点阵参数随溶质原子的浓度变化有不少呈非线性关系，在此情况下应先测得点阵参数与溶质原子浓度的关系曲线。 实际应用中，将精确测得的点阵参数与已知数据比较即可求得固溶体的组分。 3.2 钢中马氏体和奥氏体的含碳量 马氏体的点阵参数a和c与含碳量呈直线性关系： a=aa - 0.015x c=aa + 0.016x 式中， aa= 2866nm为纯a铁的点阵参数；x为马氏体中合碳重 量百分数。因此可以事先计算出对应不同含碳量的点阵参数c/a 以及各晶面的面问距，将实验测得的数值与计算值对比即可确定 马氏体的含碳量与马氏体的四方度c／a或者由精确测定的点阵 参数按上式直接计算出马氏体含碳量。通常，钢中含碳量低时仅 仅表现出衍射线的宽化，只有当含碳量高于0．6形时，原铁素体的衍射线才明显地分裂为两条或三条线。 在淬火高碳钢中有时出现奥氏体相，它是碳在g—铁中的过饱 和固溶体。奥氏体的点阵参数a与含碳量。呈直线性关系： a=ag+0.033x 式中ag=0.3573nm。求出a即可求得奥氏体含碳量重量百分数 3.3 外延层和表面膜厚度的测定 在衍射仪法中试样的偏心是要尽力避免的．但是，我们也可 利用它来测量外延层或表面膜的厚度．外延层或表面膜的存在位材底位置偏离了测角台中心轴一个距离，其值等于外延层厚度． 当我们精确地测出了有外延层与无外延层的衬底某—高角衍射线峰位差 后，就可以算得出层厚或膜厚s 3.4 相图的测定 相图是指在平衡状态下物质的组分、物相和外界条件(如温度、压力等)相互关系的几何描述。对于金属固体材料，最适用的是成分对温度的相图。 用点阵参数法可以测定相图的相界，其主要原理是:随合金成分的变化，物相的点阵参数在相界处的不连续性。具体说是两点：第一，在单相区点阵参数随成分变化显著，而同一成分该物相的点阵参数随温度的变化甚微；第二，在双相区某相的点阵参数随温度而变化(因为不同温度相的成分不同)，而不随合金的成分变化(因为合金的成分仅决定合金中双相的相对数量)。因此，在同一温度下某一相的点阵参数在单相区和双相区随合金成分的变化的两条曲线必然相交，其交点即为测定的相界点(极限溶解度）, 根据物相的特定衍射花样还可确定该相的微观晶体结构类型。为了测定合金相图，必须先配制成分不同的合金系列，经均匀化处理后，研制成~5微米大小的粉末，然后在不同温度下处理、并以淬火办法保持高温下的相结构，最后制成x射线衍射试样，在常温下进行精密(测量点降参数和物相鉴定。 如果不能用淬火办法保持高温下的相结构，则可用高温衍射的办法测定。 3.5 非化学计量化合物 3.6 宏观应力的测定 x射线衍射阶测的是试样受到弹性变形时产生的应变(它在相当大的距离内均匀分布在试样上)，而应力系通过弹性方程和应变的数据间接求得。 应变的度量是晶体点阵面间距，试样的宏观应变本质上引起晶体面间距的变化，因而引起x射线衍射线的位移，从而精确测定点阵参数成为x射线测定宏观应力的基础。该方法由于具有非破坏性等特点，在工程技术上得到广泛应用. 7 其它 点阵参数测定的应用除上述介绍之外还有很多，例如，合金饱和固溶体中强化相的析出与溶解，‘合金基体与共格析出相错配度的测量，层错几率的测量，热膨胀系数的测量，等等。 a 对称Bragg反射（b=a?q; q(q)/2q）b 不对称Bragg反射准聚焦几何（ b?a ） 被测晶平面与试样表面的夹角Y=q-a 类型 名 称 扫 描 模 式 符 号 特 性 1 对称偶合 非对称 CBD