870水分滴定常见问题处理程序.pptVIP

四、常见问题分析 KF水份仪使用中的常见问题 KF水份仪使用中的常见问题 KF水份仪使用中的常见问题 KF水份仪使用中的常见问题 KF水份仪使用中的常见问题 选择试剂测定滴定度 1.选择纯 水 :称样量为15-25mg左右,因称样量少,由称量带来的误差比较大.当样品注射到滴定池后,注射针应反抽一下。 2.选择标准水 10.00 mg/g:称样量为1g左右,由称量带来的误差比较小,测定比较准确,但试剂昂贵。 3.介于以上两种试剂之间,可选择酒石酸钠 ,一般称量100-200mg。 滴定过程的注意事项 滴定杯必须是密封的。 在滴定过程中, 一些甲醇会挥发,凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上，需摇动滴定池。 需要预滴定,预滴定的主要目的是滴定掉溶剂中,空气中及滴定杯壁上的水份 当漂移低于20ul/min,即可开始测定. 滴定度的测定方法 纯 水 滴定度 5 25-50 mg 滴定度 2 10-20 mg 酒石酸钠 滴定度 5 150-200 mg 滴定度 2 ~80 mg ( 水含量 15.66 ± 0.05%) 标准水 10.00 mg/g 滴定度 5 ca.2g ( 1 g 含有 10 mg 水 ) 滴定度 2 1-2 g 干燥管中的分子筛 为了防止试剂受潮, 需要在试剂瓶上装分子筛(0.3 nm)干燥管 。  使用后的分子筛可在 300oC 的烘箱中再生(至少4小时)后重复使用。 干燥管中的分子筛至少每两星期需更换一次。 KF仪器的维护 1.电极 电极表面应保持洁净。 如电极被污染,可用适当溶剂清洗,然后擦拭干净。 电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存。 电极的维护 容量分析法 电极是指示滴定终点的。 如果电极被污染,可用适当的溶剂清洗,然后用纸擦干。恢复电极的灵敏度。 电极可干燥保存。 库仑分析法 指示电极的清洁程序与容量法相同。 发生电极首先用稀硝酸或铬酸洗液清洗, 然后用甲醇清洗。在此过程中, 电极可以先被储存于盛有酸的烧杯中, 然后移至甲醇中。 KF仪器的维护 2.仪器 仪器应放置在干燥环境中。 整个测量系统应完全密封。 分子筛干燥剂应定期更换,如两星期更换一次,此干燥剂可放在马弗炉中300oC烘烧3-4h,再使用。 KF仪器的维护 3、交换单元的保养 交换单元需经常转动一下，以防试剂结晶，损坏stopcock。 快速滴定有时会把防扩散冲掉，需定期检查。 三通阀的拆装。 KF 滴定仪的校验 容量分析法 测定滴定度 预滴定 添加和滴定一已知量的标准水（ No. 34849 : 10mg/g ) 将测定结果与标准值比较后，计算其相对偏差。（std.3%) 库仑分析法 预滴定 添加和滴定一已知量的标准水(No.34828:1.0mg/g) 将测定结果与标准值比较后，计算其相对偏差。（std.5%) * KF Titration 瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程 * KF Titration 瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程 问题 产生原因 建议解决方案 用超纯水滴定度时,平行性差 100%的水，称样量少(15-25mg)造成的 ???1.提高称量精度,如用十万分之一的天平 ?? 2.改用其它标准物,如标准水或酒石酸钠 用标准水测滴定度时,平行性差 标准水中的有机成分容易挥发 ????1. 一次性将标准水吸入到注射器中,然后分次加入到滴定池中测定 2.?2.可在注射针头上,加一块硅橡胶垫片 * KF Titration 瑞士万通中国有限