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- 2018-12-16 发布于福建
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中药含的量测定技术-
* 不对称因子 正常峰(对称) 非正常峰 前沿峰 拖尾峰 色谱峰 ——fs在0.95~1.05之间 ——fs小于0.95 ——fs大于1.05 气相色谱法 操作前准备 样品溶液和对照品溶液的制备:定量测定时,对照品溶液和供试品溶液均应分别配制2份。 仪器检查 系统适用性试验:同高效液相色谱法 理论板数 分离度 重复性:相对标准偏差应不大于2.0% 拖尾因子 * 气相色谱法 气相色谱法 气相色谱实验条件的选择 柱温的选择 载气与流速的选择 进样条件的选择 气化室温度——一般稍高于样品沸点 检测室温度——应高于柱温30~500C 进样量——不可过大,否则造成拖尾峰 * 气相色谱法 定性定量分析 定性分析 保留时间比较法 定量分析:以峰高或峰面积定量 峰面积的测量 定量校正因子 定量方法 归一化法 外标法 内标法 内标对比法 * 气相色谱法 定量分析:以峰高或峰面积定量 归一化 法前提:试样中所有组分都产生信号并能检出色谱峰 依据:组分含量与峰面积成正比 优点 简便,准确 定量结果与进样量、重复性无关(前提→柱子不超载) 色谱条件略有变化对结果几乎无影响 缺点: 所有组分必须在一定时间内都出峰 必须已知所有组分的校正因子 不适合微量组分的测定 * 气相色谱法 定量分析 外标法:以待测
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