高纯度莱菔硫烷的制备及其工业化放大研究-化学工程与技术专业论文.docxVIP

学位论文数据集中图分类号 学位论文数据集 中图分类号 TQ464．9 学科分类号 530．64 论文编号 1001020111226 密 级 公开 学位授予单位代码 10010 学位授予单位名称 北京化工大学 作者姓名 闰旭 学 号 2008001226 获学位专业名称 化学工程与技术 获学位专业代码 081 720 课题来源 国家自然科学基金 研究方向 天然产物分离 论文题目 高纯度莱菔硫烷的制备及其工业化放大研究 关键词 莱菔硫烷，粉碎，反相制备色谱， 高聚物反相色谱 论文答辩日期 2011一05—23 ·论文类型 应用研究 学位论文评阅及答辩委员会情况 姓名 职称 工作单位 学科专长 指导教师 袁其朋 教授 北京化工大学 制药工程 评阅人l 郑国钧 教授 北京化工大学 药物合成 评阅人2 梁浩 副教授 北京化工大学 天然产物分离 评阅人3 评阅人4 评阅人5 答敝员蝴 陈劲春 教授 北京化工大学 分子生物学 答辩委员l 郑国钧 教授 北京化工大学 药物合成 答辩委员2 王雅琴 副教授 北京化工大学 生物化学 答辩委员3 杨晶 副教授 北京化工大学 生物材料 答辩委员4 赵会英 副教授 北京化工大学 药物制剂 答辩委员5 注：一．论文类型：1．基础研究2．应用研究3．开发研究4．其它 二．中图分类号在Ⅸ中国图书资料分类法》查询． 三．学科分类号在中华人民共和国国家标准(GB／T 13745—9)《学科分类与代码》中 查询． 四．论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成． 研究只针对于其药效和作用机理，对其制备的研究比较有限。本文对高纯度莱菔硫烷的制备和工业化放大进行了研究。 研究只针对于其药效和作用机理，对其制备的研究比较有限。本文对高纯 度莱菔硫烷的制备和工业化放大进行了研究。 研究了粉碎对西兰花种子中莱菔硫烷生成的影响。结果表明，小粒径 种子粉末的吸水能力(O．335∥g．O．544∥g)、 蛋白含量 (54．9lm∥g．231．83mg儋)、Glucoraphanin含量(31．33mg儋-40．36m∥g)、葡萄 糖生成量(78．oonmol一200．53nm01)、莱菔硫烷含量(5．85m∥g一14．04mg儋)都 有显著的提高，但对酶活力没有影响。本实验提供了一种简单廉价的方法 来提高莱菔硫烷的生成量。 考察了粉碎粒径和pH值对西兰花种子粉末水解液过滤性能的影响。 采用恒压过滤的方式，测定了水解液的特性参数和过滤常数，计算了滤饼 比阻、滤饼阻力。结果表明，粒径为285．5l岬时水解液具有最好的过滤 性能，其滤饼比阻和滤饼阻力分别为2．15×1012舭g和15．97×1012 m-1其次 为64．65岬，其滤饼比阻和滤饼阻力分别为3．45×1012舭g和26．76×1012 m．1。最佳pH值均为2．5．3。 对反相制备色谱纯化莱菔硫烷的工艺放大进行研究，分别对 19×300伽n，C18，15¨m；32×300IIl】【IlC18，50pm；44×300删m，C18，50肛l 三根制备柱的分离莱菔硫烷条件进行优化并确定了最佳条件。在最佳分离 北京化T人学硕i：研究生学位论文条件下，莱菔硫烷纯度分别为96．5％，87．7％，85．5％，回收率分别为95．7％， 北京化T人学硕i：研究生学位论文 条件下，莱菔硫烷纯度分别为96．5％，87．7％，85．5％，回收率分别为95．7％， 92．1％，80．5％。对三根制备柱分离性能进行了比较，结果表明，随着填 料粒径和柱尺寸的增大，受扩散和传质阻力的影响，分离效果逐渐下降。 采用高聚物反相填料装填的半制备柱(PST’10×300mm，30岬)对莱菔 硫烷进行分离纯化，优化了色谱分离条件，确定最佳流动相为30％乙腈一 水溶液，流速为2mL／min等度洗脱，进样量不超过20mg时，纯度可达 90％以上。随着进样量增加，分离效果逐渐下降，为了增加生产能力，可 在上样过载的条件下进行纯化，采用中心切割的方式进行收集，以提高产 品纯度。 关键词：莱菔硫烷，粉碎，反相制备色谱，高聚物反相色谱 Ⅱ in in h印atic，breast，colon，gasmc，etc．The pr印aration studies of sulforaphane are 1imited，while the most of studies are concemed to phannaCology and the mechanism． The