低共熔溶剂辅助水热法合成分层球状微纳米ZnO晶体及其光催化性能.PDFVIP

Vol.36 高等 学校 化 学 学报 No.1 2015年1月 摇 摇 摇 摇 摇 摇 CHEMICALJOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES摇 摇 摇 摇 摇 摇 165~170 doi:10.7503/ cjc 摇 摇 低低共熔溶剂辅助水热法合成分层球状 微/ 纳米ZnO 晶体及其光催化性能 李奡麒,陈玉娟,胡晓宇,卓克垒 (河南师范大学化学化工学院,绿色化学介质与反应省部共建教育部重点实验室, 精细化学品绿色制造河南省协同创新中心,新乡453007) 摘要摇 使用尿素鄄氯化胆碱低共熔溶剂(UCC鄄DES),采用水热合成和反溶剂(乙醇)法,以化工材质ZnO粉末 为原料制备了分层的球状微/ 纳米ZnO晶体. 分析了反应时间、反溶剂的种类和含量对ZnO晶体形貌的影响 以及ZnO晶体析出的原因. 并将制备的分层球状ZnO微/ 纳米晶体应用于光催化降解甲基橙. 结果表明,制 备的ZnO晶体对甲基橙有良好的光催化降解性能. 关键词摇 低共熔溶剂;反溶剂;氧化锌;微/ 纳米晶体 中图分类号摇 O644;O614.2摇 摇 摇 摇 文献标志码摇 A 纳米氧化锌(ZnO)是一种宽能隙(3.37 eV)的半导体材料. 由于其激子结合能达到60 MeV,也是 [1] 一种室温发光材料 . 纳米ZnO在光电材料、压电材料、抗菌材料和生物医药等方面都有着广泛的应 [2,3] 用 . 然而制备过程的复杂性及对环境的影响限制了其发展及应用,需要建立更简便、安全、绿色、 环境友好的可控合成纳米ZnO 晶体方法. 在绿色化学的发展过程中,继离子液体之后又出现了一类更为绿色的溶剂———低共熔溶剂 [4] (DES). DES作为一种特殊的离子液体 ,是一类由2种或3种固体组分在一定温度下经简单机械混 [5] 合,以氢键相互作用而自缔合形成的一种共熔盐 . DES 的熔点低于其各个组分,在低于100 益下通 [5] 常以液态形式存在 . DES虽不是离子化合物,但也是完全由离子组成的,因此与传统离子液体有着 极为相似的物理鄄化学性质[6~8] ,已在溶解分离[9,10]、有机合成[11~13]和材料制备[14~16]等领域得到了广 泛的应用. DES作为一种更绿色的溶剂,对一些金属氧化物有着极强的溶解性能,如尿素与氯化胆碱 [17] (UCC)组成的DES(两者的摩尔比为2颐1)在60 益时对ZnO 的溶解度高达8466 mg/ kg ,为纳米ZnO 的合成提供了新的思路. [18] 本文将反溶剂 (仅与拟分离成分不相溶的溶剂)引入水热合成中制备微/ 纳米ZnO晶体. 对ZnO 晶体的析出原因以及反溶剂用量、反应时间等实验条件对ZnO晶体形貌的影响进行了研究. 并将制备 的分层球状ZnO微/ 纳米晶体用于光催化降解甲基橙. 该制备方法简便,安全,对环境友好,符合绿色 化学的发展要求,有着广泛的应用前景. 1摇 实验部分 1.1摇 试剂与仪器 尿素(CH N O)和氯化胆碱(C H ClNO),Sigma鄄Aldrich公司;氧化锌(ZnO),北京化工厂;无水 4 2 5 14 乙醇(C H O),国药集团化学试剂有限公司; 甲基橙(C H N NaO S),天津市津北精细化工有限公 2 6 14 14 3 3 司. 以上试剂均为分析纯. JSM鄄6700 型扫描电子显微