明胶药用空心胶囊铬检测前处到理数据分析与结果判定.ppt

明胶药用空心胶囊铬检测------ 前处理、数据分析与结果判定 ;目录;铬 元 素 概 述;铬元素概述;;;;;;;;;;;微波消解; 在近年来，许多先进的分析仪器如就成份分析而言, 有AAS 、ICP-AES、HPLC 等仪器。这些仪器分析方法，比起化学分析法来，灵敏度、准确度和精密度都大有提高，检出限更好，尤其是分析速度更是大大提高。 但是，AAS、ICP-AES和HPLC等仪器方法和化学分析法一样，都要求把样品制备成可分析的溶液, 这就对试样处理的效率和速度提出了更高的要求。 ; 据统计，大多数定量分析技术，取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60％以上，在通风柜中人们习惯用浓酸在电热板上分解样品，花几十分钟甚至几个小时以上，这对于分析速度快的仪器方法来说，消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间，分析工作者迫切希望解决这个问题。 微波密闭溶样技术开始应用到分析化学中。随后，也迅速用于其他方面：微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。现在，人们已普遍采用微波加热技术，取代沿用已久的电热板加热技术。 ; 1. 微波 ：是一种为频率300MHz — 300GHz 的电磁波，目前工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为 2450 土 5OMHz 。;2、微波消解原理及其特点： 当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，产生每秒钟变换方向 2.45 × 109次的震动，分子相互碰撞摩擦，分子总能量增加，使试样温度急剧上升；同时，试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高，极大地提高化学反应的速度。 （1）体加热： 微波加热直接作用到物质内部，加热更快速、均匀，速率非常快。 （2）过热现象： 微波加热还会出现过热现象（即比沸点温度还高），更高的反应温度，利于试样的消化。 （3）搅拌作用： 交变的电磁场相当于2.45 ×109次/s的高速搅拌器，使试剂与试样的表面不断更新，不断接触新的试剂，促使化学反应加速进行。;加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间。 消耗酸溶剂少，空白值低。 避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果。 降低了劳动强度，改善了工作环境。 节省电的消耗，降低分析成本。 ; 密闭或开放式的对比;密闭消解罐中的反应;样品制备方法原则;微波消解制备胶囊供试品溶液;硝酸;氢氟酸;（1）温控型高压、超高压微波消解系统： 取样品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸10ml，1ml 氢氟酸，5min 由室温升至120℃，维持3min；6min 由120℃升至150℃，维持2min；6min由150℃升至180℃，维持20min。冷却后，加热赶酸（温度：140℃~160℃）至1-2ml，纯水定容至50ml，作为供试品溶液。 （2）温、压双控型高压、超高压微波消解系统： 取样品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸10ml，1ml 氢氟酸;高压\超高压反应罐消解系统的消解方案 特点：位数偏少，消解管容量大，耐压能力强 策略：直接消解 ;;;;;;;;原子吸收;原子吸收;原子吸收的基本原理可用以下几点来说明： １ 所有原子均可对光产生吸收。当基态原子选择性的吸收一定波长的光，使原子跃迁到相应激发态时，被吸收的光线就是原子的吸收线。 ２ 被吸收光线的波长只与特定元素相关。 ３ 光程中该原子的数量越多，对其特征波长的吸收就越大，与该原子的浓度成正比。在一定温度下，达到热力学平衡后，激发态原子数与基态原子数比值服从波尔兹曼分布定律，当温度与元素确定后，就可以计算出激发态原子数与基态原子数的比值。 ;原子光谱谱线跃迁示意图;由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。;原子吸收光谱的主要优点;原子吸收光谱常用定量方法;火焰原子吸收法(FAAS) ：操作简便，重现性好，但由于其灵敏度和检测限的限制，一般只适用于常量元素或中药中残留含量相对较高的元素的测定（一般含量应在5ppm以上）。 Cu、Na、K、Ca、Zn;石墨炉法（GFAAS)：应用最为广泛，其样品用量少，测定灵敏度高，采用适宜的基体改进技术和背景校正技术，可消除大部分杂质的干扰。 Pb、Cd、Cu、Cr ;氢化物发生法（HG