GB/T 13646-1992橡胶中结合苯乙烯含量的测定　分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准 橡胶中结合苯乙烯含量的测定 GB/r13646一92 分光光度法 Rubber-Determinationofbound styrenecontent-Spectrophotometricmethod 本标准参照采用国际标准ISO5478-1980Q橡胶— 苯乙烯含量测定— 硝化法》。 1 主题内容与适用范围 1.1本标准规定了包括充油型在内的各种类型丁苯橡胶((SBR)中结合苯乙烯含量的测定方法。 1.2本标准适用于乳聚、溶聚丁苯橡胶、高苯乙烯丁苯橡胶和苯乙烯嵌段共聚物及其硫化胶中结合苯 乙烯含量的测定。 1}3 本标准也适用于丁苯橡胶与其他橡胶(NR,BR和IR)的共混硫化胶。 1.4 在规定光谱区内有吸收的任何其他不可抽提的芳香族物质会干扰测定。 1.5 当胶料中不溶于硝酸的无机填料超过5%时，应采用附录A“吸收系数校正法”进行测定。 2 引用标准 GB3516硫化橡胶中溶剂抽出物的测定 GB6734成包合成生胶取样 GB6735合成橡胶试样制备 GB8658丁苯生胶中结合苯乙烯含量的测定(折光指数法) 3 原理 抽提试样经硝酸处理后.使苯乙烯结构单元转化成对一硝基苯甲酸、再经乙醚和氢氧化钠溶液萃取 提纯后，用分光光度计在紫外光谱区测定结合苯乙烯含量。 4 试剂和材料 分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硝酸(GB626). 4.2 乙醚(HG3-1002), 4.3 无水硫酸钠(HG3-908), 4.4 丙酮(GB686), 4.5 三氯甲烷(GB682), 4.6 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=5mol/L, 溶解200g氢氧化钠于水中，稀释至1000mLo 4.7 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/La 溶解4g氢氧化钠于水中，稀释至1000mLo 一 ~一 一 - 一 一 一 一 ~- 一 一 - 一，-甲一 一~.甘，，，- 一 国家技术监督局1992一09一01批准 1993一07一01实施 GB/T13646一92 4.8 氯化钠饱和溶液。 q 月 9 丙酮:三氯甲烷=68:32(V/V), 月 叼 0 1 磁沸石屑。 5 仪器、设备 5.1锥形磨口烧瓶100mL或125mL，可与球形冷凝管相接。 5.2 球形冷凝管:有内插磨口接口与锥形烧瓶((5.1)相接。 5.3 分液漏斗:500mL, 5.4分光光度计:备有10mm的石英比色池:能精确地测定260nm至290nm范围内的吸光度。 5.5 沙浴或加热板。 5.6快速抽提装置:见GB3516, 试样的制备 61 按GB6734(成包合成生胶取样》,GB6735《合成橡胶试样制备》的规定或直接从混炼胶、硫化胶试 片和橡胶成品中割取所需样品。 6.2将取出胶样剪碎，对生胶样品用丙酮、对硫化胶样品用丙酮、三氯甲烷混合试剂(4-9)，在快速抽提 装置中抽提6-8h,混炼胶应硫化后抽提。抽提后的试样在100士考℃供箱中干燥至恒重。 了 分析步驻 操作中使用乙醚时，周围应严禁明火，以免引起爆炸。 7.1称取烘干的胶样，精确至。.0001g，为保证待测试液的吸光度值介于0.3-0.8之间，应使试样质 量(以克计)乘以估计的结合苯乙烯百分含量等于4.5。若结合笨乙烯含量完全未知。则称取试样量为: 生胶0.4g,硫化胶1.0g, 7.2将称重后的试样放入锥形烧瓶中。加入20mL硝酸，再加几块磁沸石屑。将锥形烧瓶置于冷的加 热板或沙浴上，与球形冷凝管连接，加热使硝酸连续沸腾16 18h，停止加热，结束反应，待锥形烧瓶冷 却后，用10^-20mL水冲洗冷凝管内壁和磨口接口。 7.3将反应液移至400mL烧杯中，用氢氧化钠溶液(4.6)调节溶液pH值大于1后，再滴加硝酸至溶 液的pH值为1, 7.4溶液冷至室温后移至分液漏斗A中，加入50mL乙醚萃取，其水层放入原400mL烧杯中，乙醚 层用25mL氯化钠饱和溶液萃取。萃取后水层并入原400mL烧杯中，乙醚层倒入盛有5g无水硫