实验七--铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+含量连续测定.pdfVIP

实验七 铅铋混合液中Pb 、Bi含量的连续测定 2014/4/7 一、实验目的 1、掌握借控制溶液酸度进行多种金属离子连续滴定的络合 滴定方法和原理。 2、掌握二甲酚橙指示剂的应用和终点的测定方法。 2014/4/7 二、原理 Pb2+ 、Bi3+与EDTA形成的配合物的稳定常数分别为： KPbY=1018.04、KBiY=1027.94 ，两者的稳定常数差10个数量级， 因此可以控制条件，在一定条件下连续分别的定Pb2+ 、Bi3+ 。 连续分别滴定满足条件：ΔpK=9.9 ＞6 2014/4/7 滴定条件： PH=1时，Bi3+不水解，且与二甲酚橙形成紫红色络合物； 而Pb2+不能与二甲酚橙反应。用标准溶液滴定，至溶液由紫红 色亮黄色，即为测定Bi3+ 的终点。 PH=1时，BiONO 不会析出；Pb2+不与XO生成络合物 3 3+ 2+ 滴定 后溶液，用六次甲基四胺调节溶液 ， Bi pH=5-6 Pb 与二甲酚橙反应生成紫红色配合物，再用EDTA滴定至溶液 2+ 由紫红色 亮黄色，即为测定 的终点。  Pb 2+ 3+ 根据 分别消耗的量，计算 、 的含量。 EDTA Pb Bi 2014/4/7 三、试剂 • 0.02M EDTA标准溶液 • 0.2%二甲酚橙(XO)水溶液 • 20%六次甲基四胺水溶液 • ZnO(基准) • Pb2+ 、Bi3+离子混合液 • 0.1M HNO 3 • 1:1 HCl 2014/4/7 四、实验步骤 1、EDTA 的标定 准确称取 100ml烧杯 0.39-0.42gZnO 盖表皿 10ml 1:1HCl H 2O 250ml 移取25.00ml 250ml  容量瓶  锥形瓶 2滴XO 滴六次甲基四胺至紫红色，过量5ml EDTA 亮黄色  平行作2-3次 （上次实验已经标定，本次实验不做） 2014/4/7 2、Pb2+ 、Bi3+离子混合液的连续测定 移取25.00ml 10ml0.1MHNO 铅铋混合液  250ml锥形瓶 3