第十四章维生素类药物的分析analysisofvi才tamins.pptVIP

学习要求 掌握维生素A、维生素B、维生素C、维生素E 的化学结构、理化性质以及与分析方法间的关 系，它们的专属鉴别反应、主要的含量测定方 法与原理。 熟悉维生素A、维生素B、维生素C、维生素E 的有关物质、检查方法与原理。 了解维生素D性质和分析特点。 维生素的共同特点： 这些化合物或其前体化合物都在天然食物中存在；它们不能供给机体热能。也不是构成组织的基本原料，主要功用是通过作为辅酶的成份调节代谢过程，需要量极小；它们一般在体内不能合成，或合成量不能满足生理需要，必须经常从食物中摄取；长期缺乏任何一种维生素都会导致相应的疾病。 维生素缺乏导致的病症 维生素A缺乏——夜盲症 、干眼病 （动物内脏、富含胡萝卜素的蔬菜水果） 维生素B1缺乏——脚气病 （谷类、豆类、坚果类、瘦猪肉及动物内脏 ） 维生素C缺乏——坏血病 （新鲜蔬菜和水果） 维生素D缺乏——小儿佝偻病与成人骨软化病 (足够的日光 、海鱼、动物内脏、蛋黄) 维生素E缺乏——一般不缺乏（体内驻留时间长）。 （植物油） 结构特点： （1）环己烯+共轭多烯侧链； （2）天然VA侧链为全反式； （3）天然来源主要是鱼肝油，为醋酸酯，棕榈酸酯等,目前多由人工合成。 性质： 1、紫外吸收 ＊具有共轭多烯侧链－－紫外吸收。 ＊最大吸收波长在325～328nm，随VA存在状态以及所用的溶剂，最大吸收波长的位置有所不同。 ＊有干扰物质存在（VitA2、 VitA3、鲸醇）。 注意事项： 无水－－水可使三氯化锑水解成氯化氧锑 （SbOCl）白色沉淀，干扰比色。 无醇－－乙醇可以和碳正离子作用使其正电 荷消失。 3、TLC法 BP 杂质对照品法 显色剂：三氯化锑 USP 显色剂：磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值 3、波长的选择： 一点选在维生素A的最大吸收波长处（λ1），其它两点选在λ1的两侧。 第一法（等波长差法） 波长为λ1=328nm、λ2=316nm、λ3=340nm； 测定对象：VA醋酸酯 第二法（等吸收比法） 波长为λ1=325nm、λ2=310nm、λ3=334nm； 测定对象：VA醇 第二法 （皂化法，适用于维生素A醇） VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度，求本品中维生素A的含量。 A300 ：0.354 A316 ：0.561 A328 ：0.628 A340 ：0.523 A360 ：0.216 3、HPLC法（ChP2010新增的分析方法） 适用于维生素A醋酸酯原料及其制剂中维生 素A的含量测定。 4. TLC法 三、检查：游离生育酚 3、方法 2、JP-RP-HPLC法 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) 2. UV法 3. 硫色素荧光法 酸性环境：减慢VitC被O2氧化速度 新沸冷H2O：赶走水中O2 立即滴定：减少O2的干扰 附加剂干扰的排除： 2. 2，6 - 二氯靛酚滴定法 稳定VitC 在三氯醋酸或盐酸存在下，经水解、脱羧、失水后，加入吡咯即产生蓝色产物的药物应是 A. 氯氮卓 B. 维生素A C. 普鲁卡因 D. 盐酸吗啡 E. 维生素C 中国药典（2005年版）采用以下何法测定维生 素E含量 A. 酸碱滴定法 B. 氧化还原法 C. 紫外分光光度法 D. 气相色谱法 E. 非水滴定法 下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是 A. 维生素A B. 维生素B1 C. 维生素C D. 维生素D E. 维生素E 既具有酸性又具有还原性的药物是 A. 维生素A B. 咖啡因 C. 苯巴比妥