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聚天冬氨酸分子筛纳米复合水凝胶的制备及其性能研究-化学就工程与技术专业毕业论文
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声 明
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论文作者签名:型潴 日期:竺竺鱼!兰
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签???:苓榔 日期:≯椤6.箩
导师签名一.叁之生日期:导师签名.-.垒丝羔 日期: .淞J j g?j,
万方数据
太原理工大学硕士研究生学位论文
聚天冬氨酸/分子筛纳米复合水凝胶的制备及其性能研究
摘要
聚天冬氨酸(Polyaspartic acid,PAsp)水凝胶是一种低密度交联的含有 羧基,氨基等强亲水性官能团,吸水但是不溶于水的新型可生物降解的功 能高分子材料。但由于结构单一、耐盐性差、使用的交联剂有毒等缺点,
大大的限制了其应用领域。因此,本文以单体L.天冬氨酸(L-Asp)为原料 采用热缩聚法制备聚琥珀酰亚胺(polysuccinimide,PSI),并用丫一氨丙基三 乙氧基硅烷(KH一550)改性PSI得到KPSI原料,无机粒子MCM.41粉末和原 位复合MCM41液直接作为交联剂,在水体系中采用一步法制备了改性聚 天冬氨酸/MCM一41(KPAsp/MCM.41)复合水凝胶,探讨了影响其吸液性 能的各种因素,并对其结构与性能进行了表征。
首先,在强碱性条件下,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂, 正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,制各了MCM.41纳米粒子,通过改变硅源和 水的摩尔比制备了不同粒径的MCM一41;采用XRD、FT-IR、DLS对其结构 和粒径表征,结果表明合成的MCM一41粒径分布较窄、有序度高,表面富 集大量的硅羟基,粒径范围是462 nm~1064.0 niYl;原位复合液中的MCM-41 粒径范围为127.8 nm-597.2 Dill。
其次,用v一氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)为改性剂对PSI进行改性所 得的KPSI为原料,以MCM.41.为交联剂,在水体系中合成KPAsp/MCM一41 复合水凝胶。研究了MCM一41含量,粒径,交联时间,交联的pH值,交联 环境中乙醇与去离子水的比例及盐溶液的浓度对复合水凝胶吸液性能的影
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万方数据
太原理工大学硕士研究生学位论文
响。采用FT-IR和SEM对复合水凝胶的结构组成进行表征。结果表明介孔分 子筛MCM-41的引入可以有效的改善复合水凝胶的物理化学性质。当 MCM一41的加入量为10 wt%(相对于PSI)时,复合水凝胶在去离子水和生 理盐水中的吸液倍率分别为284和87 g.g-1,这比未复合聚天冬氨酸 (KPAsp)水凝胶分别提高了1.56倍和135倍。在浓度为0.9 wt%的盐溶液中, 复合水凝胶的吸液能力为:Na+Ca2+Fe3+。从FT-IR分析得,MCM.41纳 米粒子已经成功的引入KPAsp的网络结构当中,从KPAsp水凝胶和 KPAsp/MCM-41复合水凝胶的冷冻干燥后样品的SEM图,发现引入MCM4l 粒子可以优化复合水凝胶的孔结构,进而提高复合水凝胶的吸液性能。热
重分析仪(TGA)对复合水凝胶的热稳定性进行分析,KPAsp/MCM一41复 合水凝胶的热稳定性得到了显著的提高,起始分解温度提高了27℃,这也 进一步表明MCM.41被成功的引入到凝胶的网络结构中。
KPAsp/MCM一41复合水凝胶比未复△的KPAsp水凝胶吸液性能,耐盐性 能得到了一定程度的提高,但是吸液倍率仍然不理想,且制备的MCM-41 纳米粒子粉末易于团聚,不利于作为交联剂合成复合水凝胶。
针对上述缺点,本文采用原位复合法制备TKPAsp/MCM一41复合水凝 胶,以接枝改性的KPSI和MCM.41液为原料,在水体系进一步合成 KPAsp/MCM-4l复合水凝胶。通过计算MCM一41的固含量法确定加入的交联
剂的量。采用FT-IR,SEM,TGA对水凝胶的结构进行表征,结果表明,原 位复合祛可以成功合成KPAsp/MCM.41复合水凝胶,提高吸液倍率, KPAsp/MCM一41复合水凝胶的吸液倍率达到最大值为295.56 g.g~,比未复合 MCM-4的水凝胶吸液倍率提高1.66倍,而
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