中国药典2就010年版增修订情况.ppt

《中国药典》2010年版增修订情况介绍 一、2010年版中国药典增修订情况概述 2007年12月8日，第九届药典委员会成立，原则通过了2010年版中国药典编制大纲，2008年一季度完成了2010年版中国药典拟收载品种筛选和科研项目的确定并落实了承担单位，全面启动了科研实验工作。从品种筛选，立项到全部增修订内容定稿，历时两年，按规定程序如期完成了新版药典的全部制定工作。 新版药典仍然分一部、二部和三部，收载品种总计4567种，新增1386种，修订品种2237种。 一部：主要收载药材及饮片、植物油脂和提取物，成方和单味制剂等。品种共计2165种，其中新增1019种，修订634种。 二部：主要收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及药用辅料，共计2271种，其中新增330种，修订1500种。 三部：收载生物制品，共计131种，新增37种，修订94种。 1、本版药典更注重附录的创新，一、二、三部共新增附录47个，修订154个，一、二、三部共同采用的附录分别在各部中予以收载；附录中扩大了对成熟新技术的收载。例如： （一）本版药典解决了长期以来饮片缺乏国家标准的问题 （二）中药饮片首次有了明确定义 （三）增加了标准的有效性控制 4、HPLC色谱指纹图谱技术在中药注射剂和中成药提取物质量标准中得到应用 （四）新技术的应用 （五）充分体现对野生资源的保护 三、2010年版中国药典二部增修订内容介绍 （一）凡例 （二）附录 13、附录Ⅷ P残留溶剂测定法 13、附录Ⅷ P残留溶剂测定法 （2）关于顶空进样 顶空瓶平衡温度一般应低于溶解供试品所用溶剂沸点10℃以下，能满足检测灵敏度即可。对于沸点过高的溶剂。如甲酰胺、乙二醇、N-甲基吡啶等，用顶空进样测定的灵敏度不如直接进样，一般不宜采用顶空进样方式测定。 （2）对制剂红外鉴别 应避免辅料干扰和晶型转变，若发生了晶型改变，可采用对照品经同法处理后光谱比对。 （3）鉴别时，实测谱带的波数误差应小于规定值的0.5%。 8、附录Ⅴ D 高效液相色谱法 （1）以硅胶为载体的键合固定相的使用温度通常不超过40℃，为改变分离效果可适当提高色谱柱的使用温度，但不宜超过60℃，流动相pH值应控制在2～8。 （2）反相色谱系统的流动相首选甲醇-水系统（采用末端吸收时，首选乙腈-水系统），应尽可能少用含缓冲液的流动相，必须使用时，应尽可能选用含较低浓度的缓冲液流动相。在调整流动相组成比例时，以组成比例较低者相对自身改变量不超过±30%且相对于总量的改变量不超过±10%为限，如30%相对改变量的数值超过总量的10%，改变量以总量的±10%为限。 9、附录Ⅴ J 离子色谱 通常用于无机阴离子、无机阳离子、有机酸、氨基酸、蛋白质等的定性定量分析。分离机理主要为离子交换，即基于离子交换树脂上可解离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行可逆交换。其他的还有离子排阻等机理。 （1）色谱柱：用的较多的是有机聚合物载体的离子交换柱，这类载体的表面通过离子键附聚了大量具有阴离子交换功能基（烷基季铵基等）或阳离子交换功能基（如磺酸、羧酸等）。 （2）洗脱液：离子色谱的分离效果主要依赖色谱柱的填充剂，而洗脱液相对较简单。分离阴离子常采用稀碱溶液、碳酸盐缓冲液等作为洗脱液；分离阳离子常采用稀甲烷磺酸作为洗脱液。通过增加或减少洗脱液中酸碱溶液的浓度可提高或降低洗脱能力；在洗脱液中加入适当比例的有机改性剂，如甲醇、乙腈等可改善峰形。 （3）检测器：常用电导检测器，其他检测器有紫外检测器、安培检测器、蒸发光检测器等。 ★电导检测器主要用于无机阴离子、阳离子和部分极性有机酸，如羧酸。离子色谱法中常采用抑制型电导检测器，即抑制器将具有较高电导率的洗脱液在进入检测器之前中和成极低电导率的水等，从而显著提高电导检测器的灵敏度。 ★安培检测器适用于分析解离度低，但具有氧化或还原性的化合物，如糖类、酚类等。 ★紫外检测器适用于在高浓度氯离子存在下痕量溴离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子及其他具有强紫外吸收成分的测定。 (4)样品处理：离子色谱的色谱柱填充剂大多数不兼容有机溶剂，一旦污染后不能用有机溶剂清洗，故对样品的处理要求较高。对基质简单的澄清水溶液一般通过稀释后0.45μm滤膜过滤后直接进样，对于基质复杂的样品，可以通过微波消解、固相萃取等方法去除干扰物后进样。 10、附录Ⅶ L 2-乙基己酸测定法、附录Ⅶ M蛋白质含量测定法和附录Ⅶ N 合成多肽中的醋酸测定法 气相色谱法测定β-内酰胺类药物中的2-乙基己酸，凯氏定氮等六种方法测定蛋白质含量，HPLC法测定合成多肽中的醋酸或醋酸盐的含量，都是一般性方法，不作过多讨论。 11、附录Ⅷ H 重金属检查法 （1）第一法：增加了丙管，即供试品加标准铅溶液。丙