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各种食品中钠离子的测定（牛肉汤、肉汁、番茄酱、玉米条、椒盐卷饼、薄脆饼干） 陶玲*，孙焕，龚雁，李涛 瑞士万通中国有限公司中心实验室，北京100005 摘要 食品中钠含量的测定通常是间接地测氯离子含量，使用硝酸银滴定。但是在一些食品中钠离 子不是 1:1 和氯离子结合。常用的直接测定钠离子的方法包括原子吸收光谱或 ICP。但这些 方法所需仪器费用昂贵，试剂纯度要求高且样品制备过程冗长繁琐。本文采用一种全新简便 的方法——温度滴定直接测定钠离子含量。在对普通的小食品如薄脆饼干、玉米条、番茄酱 等实验后发现，结果准确（与手工滴定值相符）且精度高（RSD3.75% ）。 前言 食品中钠含量的测定通常是间接地测氯离子含量，使用硝酸银滴定。钠离子理所应当的认为 是1:1 和氯离子结合。但是在一些含钠（例如苯甲酸、味精）和含氯（如氯化钾）食品中却 不是这样。 常用的直接测定钠离子的方法包括原子吸收光谱或ICP。这些方法所需仪器成本高占地大， 耗费试剂昂贵，并且样品制备和仪器校准周期较长。 温度滴定利用滴定体系的温度变化率来判定终点。这种方法不会受到常用滴定中电化学和溶 剂效应的干扰。 在一个滴定中，滴定剂和样品中的被测物质发生反应一定伴随着放热或吸热。滴定体系的温 度由一根分辨率达到10-5 的温度电极探测。当所有的被测物质与滴定剂反应完后，溶液的温 度会发生变化，温度曲线的折点被认为是反应终点。被测物质的含量与溶液温度的变化没有 联系，因为不需要使用隔热滴定杯。 普通的小食品如薄脆饼干、玉米条、椒盐卷饼和一些其他的食品如番茄酱、汤和肉汁都可以 利用温度滴定测定其钠含量，结果准确（与手工滴定值相符）精度高。 仪器 859 温度滴定仪 815 机器人样品处理器 Polytron PT 1300D 均质器 样品准备步骤 在滴定之前，需要准备滴定剂、络合剂和标准溶液。 Al(NO3)3/KNO3(0.5mol/L / 1.1mol/L) 将187.57g 的Al(NO3)3 和111.22g 的KNO3 用800ml 的蒸馏水溶解后，定容到1000ml。 . 络合剂 NH4 HF(300g/L) . 称取300g 的NH4 HF 用蒸馏水溶解后，定容到1000ml。 Na2SO4 标准溶液（0.4mol/L ） Na2SO4 先置于105°C 下干燥2h。取干燥后的Na2SO4 28.408g 用蒸馏水溶解，定容到500ml 。 测定滴定剂的标定度 在滴定杯中分别添加1、1.5、2、2.5ml 硫酸钠溶液，再加上5ml 络合剂和40ml 蒸馏水，混 合液用Al(NO3)3/KNO3 滴至第一个终点。Tiamo 软件会自动根据进样量和终点消耗滴定剂的 体积作出一条线性方程。 空白值的确定 方法的空白值是通过滴定不同进样量的样品来确定的。所消耗的滴定剂体积作为y 轴，钠含 量作为x 轴，画一条直线。这条直线y 轴的截距即为方法空白值。接下来就是在tiamo 软件 中输入其他方法参数。 在称样前，尽量将样品磨碎。 5ml 络合剂和40ml 蒸馏水可以通过机器自动添加。 番茄酱中的钠——滴定曲线 温度滴定曲线显示了随着Al(NO3)3/KNO3 加入番茄酱样品时温度的变化。曲线的折点处意味 着滴定的终点，即该曲线的二阶导数最大点。 各种食品中钠含量——结果 使用温度滴定测试了各种食品如汤、肉汁和一些含盐的小零食。 样品名称 钠含量 测定平均值（n=6）/% RSD/% 手工测定结果/% 番茄酱 1.26 0.19 1.22 肉羹汤 16.04 0.08 16.13 肉羹小粒 18.02 1.89 16.13 肉汤 6.34 0.95 6.67 薄脆饼干 1.17 0.50 0.98 炸玉米片 0.51