十八味诃子利尿丸质量标准的研究.docVIP

十八味诃子利尿丸质量标准的研究 目的：建立十八味诃子利尿丸质量控制方法。 方法：采用TLC法同时鉴别制剂中红花、山矾叶、小檗皮； 采用HPLC方法测定制剂中没食子酸的含量。色谱柱： Agilent-C18 柱(250mmX4. 6mm, 5?m)。甲醇-水-磷酸(10: 90: 0. 01)为流动相。流速为1.0ml ? min-1,检测波长273nm, 柱温：30°C.结果：没食子酸在0.412 -2. 06?g范围内线性 关系良好，r=0. 9998,平均回收率为99. 8%，RSD为0. 5%(n=5). 结论：该方法灵敏、准确、分离效果好，可用于该制剂的质 量评价。 关键词 TLC;没食子酸；十八味诃子利尿丸；HPLC R927.2 A 1004-7484 (2013) 10-0121-02 十八味诃子利尿丸为我州柴达木高科技药业有限公司 的制剂产品，由诃子、红花、豆蔻、、山矾叶、紫草茸、余 甘子、小檗皮等十八味药制成，具有益肾固精，利尿。临床 上用于肾病，腰肾疼痛，尿频，小便混浊，糖尿病，遗精等 症。原标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》藏药 第一册，其检验项目为丸剂的常规项，为了进一步控制制剂 质量，本文对该制的质量控制方法进行了实验研究，建立了 处方中红花、山矾叶、小檗皮的薄层鉴别方法，同时采用HPLC 法对诃子中没食子酸的含量测定研究，取得了良好的效果。 1仪器与试药 美国Agilent 1260高效液相色谱仪，美国Agilentl260 紫外检测器，Agilentl260汉字色谱工作站，甲醇为色谱纯， 水为新制重蒸馏水，红花对照药材（中国生物制品检定所， 批号：120907-201010）;小檗皮对照药材（中国生物制品检 定所，批号：121001-201003）;盐酸小檗碱对照品（中国生 物制品检定所，批号：110731-200911）没食子酸对照品（中 国生物制品检定所，批号：110831-200803），十八味诃子利 尿丸（柴达木高科技药业有限公司，批号。 2方法与结果 2. 1薄层色谱 2. 1.1红花的薄层鉴别 1 取本品细粉2g，，研细，加甲醇15ml，加热回流30分 钟，冷却，滤过，滤液，浓缩至5ml,作为供试品溶液。另 取红花对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 《中国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种 溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯_ 甲醇-水-甲酸（15： 3： 2： 1）为展开剂，展开，取出，晾 干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相 同颜色的斑点。阴性样品均无干扰。结果见图1阴性样品2-4.样品5-6.红花对照品 1红花TCL色谱 1.2山矾叶的薄层鉴别 2 取本品细粉2g，，研细，加甲醇15ml，加热回流30分 钟，冷却，滤过，滤液，浓缩至5ml,作为供试品溶液。另 取山矾叶对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱 法《中国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述两 种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚 （60-90°C）-甲酸乙酯-甲酸（5: 5: 1）上层溶液为展开剂， 展开，取出，晾干。喷以5%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至 斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位 置上，显相同颜色的斑点。阴性样品均无干扰。结果见图2 1 2 3 4 5 6 7 1-3.样品4-5.山矾叶对照药材6-7.阴性样品 2山矾叶TCL色谱图 2. 1.3小檗皮的薄层鉴别 3 取本品细粉7. 5g，加水30ml、盐酸2ml，加热回流1小 时，放冷，滤过，滤液加氯仿振摇提取2次，每次20ml，合 并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液。 另取小檗皮对照药材lg，同法制成对照药材溶液。。再取盐 酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基 纤维素钠硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7: 1: 2） 为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外灯（365nm）下检视。 供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑点。阴性样品均无干扰。结果见图3 1 2 3 4 5 6 7 8 阴性样品2-4.样品5-6小檗皮对照药材7-8.小檗 碱对照品 3小檗皮TCL色谱 2含量测定 1色谱条件[3] 色谱柱：Agilent_C18 柱（250mmX4. 6mm，5?m）。流动 相：甲醇-水-磷酸（10： 90： 0.01）为流动相。流速为1.0ml