压电陶瓷ＰＺＮＰＺＴ对压电复合材料性能的影响.docVIP

压电陶瓷P ZN-PZT对压电复合材料性能的影响 本研究采用同相烧结法合成了 PZN-PZT压电陶瓷粉体，并用 XRD分析了其晶相组成。将PZN-PZT陶瓷粉体与PVDF复合，制备出 PZN-PZT/PVDF 0-3型压电复合材料，研究了陶瓷质量分数对复合材料铁电 性、介电性及压电性的影响。结果表明，复合材料的铁电性、介电性和压 电性能随陶瓷含量的增加而增强，当陶瓷含量为90%时，复合材料的剩余 极化强度Pr达到5. 27 u C?cm-2,矫顽场EC为76kV?cm_l,介电常数e r 为188，介电损耗tan S为0.065,压电常数d33则达到33. 4pC/N。 关键词压电复合材料，铁电性能，介电性能，压电性能 1 ■ 1/a —1— 1刖g 聚合物基压电复合材料是由压电陶瓷和聚合物复合而成的一种新型 功能材料［1?4］,具有较强的压电性和良好的初性，由此引起了人们的极 人兴趣［5］。通常两相复合的压电复合材料有10种连通方式，其中0-3型 是最为常用的方式［6?9］。0-3连通型压电复合材料是在三维自身联结的 聚合物基体中填充压电陶瓷粉体而制成的压电复合材料。由于其声阻抗与 水和人体组织非常接近，所以常用于水声探测和医疗行业，同时它也是智 能机器人中传感器的理想材料，而且这种压电复合材料的制备尺寸不受陶 瓷的制约［10］。由于0-3型压电复合材料兼具多种优点，所以得到了广泛 的关注和研宄［11］。本文采用固相烧结法合成了 PZN-PZT压电陶瓷，并与 PVDF混合，制备出陶瓷含量分别为60%、65%、70%、75%、80%、85%、90% 的压电复合材料，研究了陶瓷含量对复合材料铁电性、介电性和压电性的 影响。 2实验过程 2. 1陶瓷粉体的制备 按照配方 Pb(Znl/3Nb2/3)0. 3(Zr0. 52TiO. 48)0. 703 精确称取 Pb304、 ZnO、Zr02、Nb205、Ti02,在ND6-2L球磨机屮以水为溶剂，湿法球磨8h。 将球磨好的料浆干燥后放入马弗炉中，在850°C下预烧2h。然后把预烧好 的粉料在压片机上压制成?准20X (1?2mm)的薄片，将其放入高温炉巾 在1250QC下烧结，保温4h，最后将烧结好的陶瓷八粉碎，过200目筛后 得到压电陶瓷粉体。 2.2压电复合材料的制备 配制陶瓷质量分数分别为60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%的七 组粉料，混合均匀后，压制成?准20X (1?2mm)的薄片，在平板硫化机 上于18CTC温度下热处理lOmin,抛光后得到PZN-PZT/PVDF复合材料。将 样品进行镀电极处理，干燥后放入已加热的硅油中进行极化。在极化电压 为50kV?cm-l、温度为110°C下极化20min，取出样品，静置一天后进行性 能测试。 2.3性能测试 用D/Max-3B粉晶衍射仪分析PZN-PZT陶瓷粉体的晶相，用扫描电子 显微镜观察PZN-PZT/PVDF压电复合材料的微观形貌，用ZT-I铁电材料参 数测试仪测量复合材料的电滞回线，利用TH2819精密LCR数字电桥测量 复合材料的介电常数e和介电损耗tan S，采用ZJ-3A型准静态d33测量 仪测量复合材料的压电常数d33。 3结果分析与讨论 3.1压电陶瓷粉体的XRD分析 图1为陶瓷粉体的XRD图谱。从图屮可以看出，PZN-PZT烧结粉体已 形成钙钛矿主晶相，衍射峰强度大且尖锐,仅在2 0为36. 8°附近存在一个 很弱的异相［12］,表明经过1250°C高温烧结4h后得到了以四方钙钛矿结构 为主晶相的纯度较高的PZN-PZT陶瓷粉体。少量异相的出现主要是由于各 种氧化物原材料的化学活性不同，对它们进行直接混合，一次合成极易引 起异相的生成［13］。由此可见，其合成工艺有待进一步改进，尽量消除异 相，提高陶瓷钙钛矿主晶相结构的纯度。 3.2复合材料SEM分析 图2为陶瓷质量分数为60%和90%的复合材料扫描电镜照片。比较图 2(a)和图2(b)可以看出，图2(b)中的陶瓷含量明显多于图2(a),且图2(b) 中部分陶瓷颗粒已经连成一片，而图2(a)中陶瓷颗粒仍然零零散散地分布 在有机基体PVDF中。这就使得陶瓷含景为90%的复合材料的极化性能要比 含量为60%的复合材料好［14］。 3.3铁电性能分析 图3为PZN-PZT/PVDF压电复合材料的电滞回线。从图中我们可以看 出，陶瓷含量对复合材料的剩余极化强度Pr和矫顽场Ec的影响都较大。 随着陶瓷含量的增加，复合材料的剩余极化强度明显增加，当陶瓷含量为 90%时其剩余极化强度可达5. 27uC?cm-2o这是因为随着陶瓷含量的增加， 复合材料的电阻随之减小，加载在陶瓷上的电压增大的缘故。由于铁电陶 瓷的铁电性远高于压电聚合物的铁电性［15