活血止痛胶囊.doc

活血止痛胶囊 Huoxue Zhitong Jiaonang 【处方】 当归 222g 三七 44g 醋乳香 冰片 11g 土鳖虫 111g 煅自然铜 【制法】 以上六味，除冰片外，其余当归等五味粉碎成细粉；将冰片研细，与上述粉末配研，过筛，混匀，装入胶囊，制成1000粒（0.5g/粒）或1350粒(0.37g/粒)或加入5%的微粉硅胶适量，与上述粉末配研，过筛，混匀，装入胶囊，制成2000粒(0.25g/粒)，即得。 【性状】 本品为硬胶囊，内容物为棕色至灰褐色的粉末；气香，味辛、苦、凉。 【鉴别】 (1) 取本品，置显微镜下观察：薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，直径8～24μm，有的具长短不一的刚毛（土鳖虫）。 (2) 取本品内容物0.1g，加稀盐酸1ml，加热煮沸数分钟，滤过，滤液显铁盐(中国药典2010年版一部 附录Ⅳ)的鉴别反应。 (3) 取本品内容物1g，加石油醚(30～60℃)15ml，超声处理2～3分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加石油醚(30～60℃)制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部 附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯(19∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热数分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (4) 取本品内容物6g，加乙醚40ml，超声处理10分钟，滤过，药渣备用，滤液挥去乙醚，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部 附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 (5) 取〔鉴别〕(4)项下乙醚提取后的药渣，挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材1g，加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部 附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点；紫外光下显相同颜色的荧光主斑点。 【检查】 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(中国药典2010年版一部 附录Ⅸ B原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定，本品每1g含铅不得过60μg、砷不得过300μg、汞不得过12μg。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部 附录I L）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部 附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rgl峰计算应不低于4000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～30 30～45 45～51 51～75 75～85 19 19→22 22 22→31 31→90 81 81→78 78 78→69 69→10 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含人参皂苷Rg10.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇50ml，密塞，称定重量,加热回流2小时，放冷，再称定重量,用水饱和的正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置分液漏斗中，用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次(15ml，10m1)，弃去氨液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次(15ml，10m1)，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，