《第十一章胺类药物的分析()》-课件设计(公开).pptVIP

第九章 胺类药物的分析 药物与三氯化铁试液反应与现象 胺类药物的分析 A.对乙酰氨基酚 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸利多卡因 D.诺氟沙星 E.盐酸氯丙嗪 以下方法鉴别的药物是 取供试品约0.1g，加稀盐酸5ml，在水浴上加热40分钟，取0.5ml加亚硝酸钠试液5滴和碱性?-萘酚试液2ml，摇匀，即显红色 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml使溶解，加亚硝酸钠试液数滴和碱性?-萘酚数滴，生成橙色或猩红色沉淀 取供试品0.2g，加水20ml使溶解，分取10ml，加三硝基苯酚试液10ml，即生成沉淀，滤过，沉淀用水洗涤，在105℃干燥后，测定熔点为228℃?232℃ * 第十一章 胺类药物的分析 第一节 盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 一、盐酸普鲁卡因：具芳伯氨基可重氮化，酯基可水解、盐酸盐 （一）鉴别：1、水解反应 溶解状态?沉淀?溶解+使试纸变色气体?沉淀?溶解 2、红外光谱法（芳伯氨基、苯环、酯基） 苯环（双峰） ?C=C 1604，1520 酯基 ?C-O 1271，1170，1115 羰基 ?C=O 1692 伯氨（双峰） ?NH2 3315，3200 归属 振动类型 波数(cm-1) 3、氯化物的检查 ：与AgNO3反应?白色沉淀； 二氧化锰?氯气使湿润KI淀粉试纸显蓝色。 4、芳香第一胺反应： 盐酸酸性下与亚硝酸钠，?-萘酚反应产生橙红色沉淀。 橙红色沉淀 （二）杂质检查： 酸度、溶液的澄清度、干燥失重、铁盐和重金属等 新增-对氨基苯甲酸：反相液相色谱法检查 色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为色谱填充柱；0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（pH3.0）-甲醇（68:32）为流动相；检测波长279nm。 对氨基苯甲酸对照品同时进样，浓度为1ug/ml； 按峰面积计，不得过0.5%。 （三）含量测定：分子结构中含有芳伯氨基，亚硝酸钠滴定法测定含量。滴定剂：亚硝酸钠；指示终点方法：永停法；反应原理：芳伯氨基与亚硝酸钠形成重氮盐。 反应摩尔比为1:1；滴定度为27.28. 二、盐酸普鲁卡因注射液的分析 （一 （一）特殊杂质：对氨基苯甲酸，检查方法-同原料药中对氨基苯甲酸检查项下，对照品溶液浓度为2.4ug/ml，限量为不得过标示量的1.2%。 （二）含量测定：采用反相离子对色谱法 色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为色谱填充柱；0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（pH3.0）-甲醇（68:32）为流动相；检测波长290 nm。 盐酸普鲁卡因对照品对照，浓度：0.02mg/ml。 第二节、盐酸利多卡因的分析 脂烃胺侧链，碱性，芳酰胺结构（空间位阻，不易水解） 鉴别： 1、与硫酸铜试液反应，生成蓝紫色配合物，转入氯仿显黄色； 2、红外光谱法； 3、氯化物反应 杂质检查：酸度、澄清度、水分、炽灼残渣和重金属 含量测定： 《中国药典》（2010年版）采用HPLC法测定盐酸利多卡因含量。 色谱条件：十八烷基硅烷 键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液[1mol/LNaH2PO4 (1.3ml)和0.5mol/LNa2HPO4 (32.5ml)用水稀释至1L]——乙腈（50:50），磷酸调pH至8.0为流动相；检测波长254 nm。 以利多卡因为对照品，外标法，峰面积计算，结果需乘以1.156，即盐酸利多卡因与利多卡因的分子量比值。 第三节、对乙酰氨基酚及其制剂的分析 苯环、酚羟基、乙酰氨基 杂质检查： 对氨基酚及有关物质检查：HPLC，以对氨基酚和对乙酰氨基酚为对照品，对氨基酚不得过0.005%，其他杂质均不得大于对照溶液中对乙酰氨基酚峰面积（0.1%），杂质总量不得过0.5%。 色谱条件：辛烷基硅烷 键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液(8.95g Na2HPO4和3.9g NaH2PO4 用水溶解至1L，加10%四丁基氢氧化铵溶液12ml)—甲醇（90:10)为流动相；检测波长245 nm。 鉴别：1、三氯化铁反应：酚羟基 2、酸性水解后芳伯氨－－重氮化-偶合反应； 3、红外光谱法 含量测定：紫外分光光度法，257nm波长下测定 计算 含量（%）=（A×250×103)/(E1%1cm）×5 ×W ×（1-G） ×100% G：干燥失重 有关物质：HPLC，以对氯乙酰苯胺对照品，限量不得过0.005%。 色谱条件：辛烷基硅烷 键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液—甲醇（60:40）为流动相；检测波长245 nm。 二、对乙酰氨基