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化合物中氮含量的测定 试讲教师：朱敏娜 1.蒸馏法 将铵盐试液置于蒸馏瓶中，加入过量浓NaOH溶液进行蒸馏，用过量的H3BO3溶液吸收正发出的NH3： 用HCl标准溶液滴定反应生成的H2BO3—， 终点时，pH≈5,选用甲基红作指示剂，含氮量的计算式为 本方法的优点是只需要一种标准溶液HCl。NaOH、H3BO3溶液只需适当过量，不必准确知道其浓度。 2.甲醛法 甲醛与NH4+发生如下反应 利用NaOH标准溶液滴定反应所生成的酸（包括3摩尔的游离H+和(CH2)6N4H+中的1摩尔H+）。终点产物六次甲基四胺(CH2)6N4是一种极弱有机碱，应选用酚酞作指示剂，化合物的氮含量按下式计算： 本方法比较简便，还可用于测定某些氨基酸。甲醛中常含少量的甲酸，因此结果准确性较差，可预先用NaOH标准溶液中和，消除其影响。 3.凯式(Kjeldahl)定氮法 1.消化 方法是将适量浓硫酸加入试样中加热，进行试样的消化分解，使C、H转化为CO2和H2O，元素N在铜盐或是汞盐催化下生成NH4+，反应如下： 在消化分解后的溶液中加入过量NaOH溶液，再用蒸馏法测定NH3。 2.蒸馏 　在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中 反应式为: 3.滴定 用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量 反应式为： 森林土壤全氮的测定（LY/T 1228-1999） （半微量凯氏法） 1.方法要点 土壤中的全氮在硫酸铜、 硫酸钾与硒粉的存在下，用浓硫酸消煮，使转变为硫酸按，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氮，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。 2.试剂 混合加速剂：硫酸钾、硫酸铜、硒粉以100:10:1混合，研细。浓硫酸。 400 g/L氢氧化钠溶液。 甲基红一溴甲酚绿混合指示剂。20g/L硼酸溶液。 硼砂标准溶液〔c｛1/2Na2B4O7｝=0.0200mol/L〕，用于标定盐酸。1mol/L盐酸溶液。0.02mol/L盐酸标准溶液。 3.主要仪器 半微量定氮蒸馏装置，凯氏烧瓶( 50或 100 mL) ，锥形瓶(150 mL)。 4.测定步骤 (1)消煮: 用减量法称取通过0.149mm筛孔的风干土1.0g (精确到0.0001g ) ( 含氮约1mg 左右)，同时测定土壤水分换算系数( K2 )。将土样小心送人凯氏烧瓶底部，加2g混合加速剂， 摇匀，加数滴水使样品湿润，然后加5mL浓硫酸，瓶口放一小漏斗，在通风柜中用调温电炉加热消煮，最初宜用小火，待无泡沫发生后(约需10~15min )，提高温度，控制瓶内硫酸蒸气回流的高度约在瓶颈上部的三分之一处，并须经常振动凯氏瓶，勿使烧干，直至消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色( 约需15min ) 后，再继续消煮1h，全部消煮时间约85 ~90min，消煮完毕后，取下凯氏瓶，冷却，以待蒸馏。同时做两个试剂空白试验。 (2)蒸馏：往150mL锥形瓶中加5mL 20g / L硼酸—指示剂混合液，把它套在半微量定氮蒸馏装置的冷凝管下端，管口置于硼酸液面以上3~4cm处，把消煮液全部转入蒸馏器的内室，并用水洗涤凯氏瓶4~5次，总用量不超过40mL，打开冷凝水，经三通管加人20m L 4 0 0 g / L氢氧化钠溶液，立即关闭蒸馏室，打开蒸气夹，蒸气蒸馏，当锥形瓶内馏出液达50 ~55 mL时( 约需8~10 min )，用广范试纸在冷凝管口试蒸馏液，如已无碱性反应，示氨已蒸馏完毕， 否则继续 蒸馏。 (3)滴定：吸收在硼酸溶液中的氨，用0.02mo l / L盐酸标准溶液滴定，由蓝绿色突变到紫红色为终点，记下用去盐酸标准溶液的毫升数。与此同时，进行试剂空白试验的蒸馏与滴定， 以校正试剂的误差。 2 . 5 结果计算 式中： WN —全氮含量, g / k g ； V—滴定样品用去盐酸标准溶液体积，mL； Vo—滴定试剂空白试验用去盐酸标准溶液体积，mL； c—盐酸标准溶液的浓度，mol / L； 0.014 —氮原子的摩尔质量，g/ mmol； K2 —将风干土样换算成烘干土样的水分换算系数； m1— 风千土样质量，g。 注 1.硼酸指示剂混合液最好在使用时与硼酸溶液混合，如混合过久则可能有终点不灵敏的现象发生。 2.