水和废水中硅酸盐测定.docVIP

水和废水中的硅酸盐测定 范围: 0 - 4 to 0 - 45 mg/L as SiO2 和 0 - 25 to 0 - 250 mg/L as SiO2 (only MT7) 原理描述 本自动分析方法是基于硅酸盐在酸性溶液中和钼蓝及抗坏血酸反应形成钼酸硅。在加入抗坏血酸之前先加入草酸以使磷酸盐干扰最小化。丹宁酸、大量的铁离子、有色物质、浑浊及硫化物会形成干扰。 硬件: 24” 透析器, 37°C 加热池 (7.7 mL) 泵管: 7 + 2 空气管+取样器清洗管 使 用 水 相 标 准 和AA2 (15cm) 比 色 计 的 特 性 数 据： 测试范围: 20 mg/L 100 mg/L 取样速度 50/hr 50/hr 样品：清洗比 5:1 3:1 灵敏度: 20 and 100 mg/L SiO2 0.50 0.37 试剂吸收 0.01 0.01 变异系数: （10 replicates at 50 %） 0.56 % 0.51 % 综合标准偏差 (5 Levels) 0.04 mg/L 0.37 mg/L 相关系数 (linear, 5 points) 0.9999 0.9991 检测限 根据EPA方法) 0.01 mg/L 1.1 mg/L 低浓度检测限 (0 - 4 mg/L SiO2) 0.008 mg/L 注：上列性能数据仅在使用布朗卢比部件及消耗品时可以保证。 参考 Methods for the Analysis of Inorganic Substances in Water and Fluvial Sediments, U.S. Geological Survey, (I-2700-78), p. 821-825. 试剂: 除非特殊说明，所有试剂应为分析纯或以上纯度，必须使用低硅的试剂。 试剂清单 safety classification 丙酮, CH3COCH3 flammable Aerosol-22*表面活性剂 可以用2 g/L 的十二烷基硫酸钠 代替 -- 钼酸氨, (NH4)6Mo7O24.4H2O harmful 抗坏血酸, C6H8O6 -- 草酸, H2C2O4 harmful 十二烷基硫酸钠,高纯, C12H25NaO4S harmful 九水合硅酸钠, Na2SiO3.9H2O -- 浓硫酸. H2SO4 corrosive 配制 建议使用塑料器具以避免硅污染 使用高品质的去离子水。 硫酸, 50% 浓硫酸. 500 mL 去离子水, to 1000 mL 500 mL浓硫酸至 400 mL去离子水 1000 mL. 储存在塑料瓶中。 硫酸, 0.06N 硫酸, 50% 3.4 mL 去离子水, to 1000 mL 1 g 加入3.4 mL 50% 硫酸到约 800 mL 去离子水1 g十二烷基硫酸钠并稀释至1000 mL混合均匀。储存在塑料瓶中。 钼酸氨 钼酸氨 6.82 g 硫酸, 0.06N, to 1000 mL 溶解 6.82 g钼酸氨至 800 mL 0.06N 硫酸中并用 0.06N H2SO4稀释至1升。此溶液必须干净并没有颗粒物。如果有蓝色，需重新配制。储存在棕色塑料瓶中。稳定期：两周。 草酸 草酸 59.3 g 十二烷基硫酸钠 1 g 去离子水, to 1000 ml 59.3 g 草酸至800 mL 去离子水1 g 十二烷基硫酸钠并混合均匀。储存在棕色聚乙烯瓶中。 抗坏血酸 抗坏血酸 4.2 g 丙酮 9.6 mL 去离子水 to 1000 ml 4.2 g 抗坏血酸和 9.6 mL 丙酮至 700 mL 去离子水 稀释水和系统清洗液 可以用十二烷基硫酸钠或Aerosol-22 作为润湿剂。用2 g/L 的十二烷基硫酸钠或 Aerosol 22. 取样器清洗液 使用没有表面活性剂的纯水。如果分析土壤提取液或其它不溶于纯水的样品，必须使用提取液作为取样器清洗液。 标准 标准储备液, 1000 mg/L Sio2 九水硅酸钠 4.73 g 去离子水, to 1000 mL 4.73 g 九水硅酸钠至 1000 mL 新煮沸并已冷却的 去离子水 操作注意事项 样品储存在塑料容器中。 如果管路脏了，用0.5N NaOH 清洗钼酸氨管路。在加入NaOH前后用水清洗5分钟防止试剂间交叉污染。 Brij-35 会和钼酸盐形成兰色沉淀物。如果做硅酸盐之前使用了其它用Brij-35 的方法，先用1N H2SO4 清洗，如果更换其它的方法，参考手册上的清洗说明。 附加参数 (使用 AAII 比色计) 20 mg/L 100 mg/L 带过 0.1 % 1.4 % 延迟时间 9 min. 10