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- 2018-12-21 发布于广西
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重结晶及萃取 目的和要求 了解重结晶的原理,及用重结晶法纯化固体有机物的方法。 掌握回流装置、热过滤和减压抽滤的装置安装及其要求。 根据混合物中各组分酸、碱性的不同,利用萃取的方法可将各组分逐一分离。 正确掌握液-液萃取及分液漏斗的使用方法。 掌握蒸馏乙醚装置的安装及其操作。 学会干燥剂的使用原理及方法。 重结晶 1. 原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。 一般的重结晶只适用于纯化杂质含量5%的固体有机化合物,将反应粗产物直接进行重结晶是不适宜的。 重结晶 1. 原理 重结晶溶剂的选择: 不与被提纯物发生化学反应。 对被提纯物的溶解度随温度变化大。 对杂质的溶解度非常大或非常小。 易挥发,易与结晶分离除去。 能得到较好的结晶。 混合溶剂 重结晶 2. 操作步骤 将被纯化的化合物,在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液; 如溶液含有有色杂质,可加活性炭煮沸脱色,将此饱和溶液趁热过滤,以除去有色杂质及活性炭; 将滤液冷却,使结晶析出; 将结晶从母液中过滤分离出来; 洗涤,干燥; 测定
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