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- 2018-12-29 发布于江苏
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实验3-叔丁基氯-罗
叔丁基氯 tert-Butyl chloride 一、实验目的 1、 学习由醇制备卤代烃。 2、?掌握分液漏斗使用、学习(萃取)蒸馏等基本操作。 八、实验步骤 反应 250mL分液漏斗置于铁环中,依次加入28.4mL叔丁醇和75mL浓盐酸,先勿塞住漏斗上口,轻轻旋摇2min. 然后漏斗上口用磨口塞塞紧,拿下漏斗倒置后(漏斗倾斜:上口略朝下),再轻轻旋摇2-3min.注意及时小心打开活塞放气(漏斗下口朝向无人,且通风处),以避免漏斗内压过大,使反应物喷出; 至漏斗不再产生内压后,振摇3分钟,使反应完全。 分离纯化(2) 洗涤 分出的有机相,依次用30ml饱和氯化钠溶液, 30ml饱和碳酸氢钠溶液(有CO2产生,注意排气), 30ml饱和氯化钠溶液洗涤。 分离纯化(3) 干燥 有机层转入50ml锥型瓶中,加3克无水氯化钙, 干燥0.5小时,每隔10分钟振摇锥型瓶1次。 分离纯化 (4) 蒸馏 用折叠滤纸将干燥好的粗产物滤入50ml圆底烧瓶中,水浴加热,常压蒸馏,接受瓶冰水浴冷却,收集48-52℃馏份。产量约11克,收率40%。 二、叔丁基氯简介 2-甲基-2-氯丙烷 2-chloro-2-methyl-propane
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