《材料分析时测试技术》 透射电子显微镜.ppt

透射电子显微镜 (一) 概述 衬度：是指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成象放大系统后，在显示装置上（图象）显示的强度差异。 透射电镜图象衬度包括： 振幅衬度：是由于离开试样下表面的电子，部分被物镜光阑挡掉不能参与成象造成的，是揭示试样?20 ?细节的主要机制。 散射衬度（质量厚度衬度） 衍射衬度 相位衬度：是试样内各点对入射电子作用不同，导致它们在试样出口表面上相位不一，经成象放大系统让它们重新组合，使相位差转换成强度差而形成的，是揭示? 10 ?物体细节的主要机制（如结构象、原子象等）。 1. 成像原理 入射电子进入试样后，与试样原子的原子核和核外电子发生相互作用，使入射电子发生散射： 弹性散射——入射电子与原子核的作用主要发生弹性散射，只发生方向变化而能量不变； 非弹性散射——入射电子与核外电子的作用主要发生非弹性散射，其方向和能量均发生变化。 由于试样上各部位对电子的散射能力不同所形成的衬度称为散射衬度（质厚衬度），主要用于分析复型成像和粉末试样成像象。 成像过程 物镜光阑放在物镜的后焦面上，光阑孔与透镜同轴； 散射角大的电子被光阑挡住，只有与光轴平行及散射角很小的那一部分电子可以通过光阑孔； 如图中A点比B点对电子散射能力强，则IA?IB，即图象上A点比B 点暗。 2.明场像和暗场像 用物镜光阑挡掉散射电子的方法所得到的图像称为明场像。 用物镜光阑挡住直接透过的电子，使散射电子从光阑孔穿过成像，这样得到的电子图像称为暗场像。实现暗场像的方法有两种： 使光阑孔偏离透镜轴 使入射电子束倾斜 3.质厚衬度公式 以强度为I0的电子束照射在试样上，经一次散射后参与成象的电子束强度I为： 式中 N0—阿佛加德罗常数 A—原子量 ?—密度 t— 厚度 ?a —原子散射截面 图像上相邻点的反差决定于成象电子束的强度差，则衬度为： IA、IB为相邻点的成象电子束强度 4.图像衬度与试样参数的关系 与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能力越强，在明场象中参与成象的电子越少，图象上相应位置越暗。 与试样厚度的关系：设试样上相邻两点的物质种类和结构完全相同，只是电子穿越的厚度不同，则 图像衬度反映了试样上各部位的厚度差异，在明场象中，暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。 与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同的聚集状态，其密度一般不同，也可形成图象的反差，但这种反差一般比较弱。 5. 图像分析中假象的排除 假象多是制样时、仪器本身或操作不当造成的。 分析图象时，若遇到异常形貌，要判断其在试样中是否有意义，可在试样上取几次复型，以确定此形貌是否如一地出现，或者采用不同的方法复型进行观察，看是否如一地出现。 (三) 一级复型 在已制备好的金相样品或断口样品上滴上几滴体积浓度为1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品表面即留下一层100nm左右的塑料薄膜。把这层塑料薄膜小心地从样品表面揭下来就是塑料一级复型样品。 但塑料一级复型因其塑料分子较大，分辨率较低；塑料一级复型在电子束照射下易发生分解和破裂。 2. 碳一级复型法 直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm的小方块，然后把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。 蒸发沉积层的厚度可用放在金相样品旁边的乳白瓷片的颜色变化来估计。 碳一级复型的特点是在电子束照射下不易发生分解和破裂，分辨率可比塑料复型高一个数量级，但制备碳一级复型时，样品易遭到破坏。 (四) 二级复型 方法：先制成中间复型（一次复型），然后在中间复型上进行第二次碳复型，再把中间复型溶去，最后得到的是第二次复型。 塑料－碳二级复型可以将两种一级复型的优点结合，克服各自的缺点。制备复型时不破坏样品的原始表面；最终复型是带有重金属投影的碳膜，其稳定性和导电导热性都很好，在电子束照射下不易发生分解和破裂；但分辨率和塑料一级复型相当。 (五) 萃取复型 在需要对第二相粒子形状、大小和分布进行分析的同时对第二相粒子进行物相及晶体结构分析时，常采用萃取复型的方法。 这种复型的方法和碳一级复型类似，只是金相样品在腐蚀时应进行深腐蚀，使第二相粒子容易从基体上剥离。 进行喷镀碳膜时，厚度应稍厚，以便把第二相粒子包络起来。 一. 概述 电镜中的电子衍射，其衍射几何与X射线完全相同，都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系