铍精矿绿柱石化学分析方法.doc

《铍精矿、绿柱石化学分析方法》编制说明 第1部分 氧化铍量的测定 磷酸盐重量法 一、工作简况 1、任务来源及计划要求 2010年3月在上海国家有色金属标准化技术委员会讨论召开《铍精矿、绿柱石化学分析方法》任务落实会，根据中国有色金属工业协会下发的的中色协会综字[2010 ]7号文件精神，行业标准《铍精矿、绿柱石化学分析方法-氧化铍量的测定》（YS/T259.1—201X）的修订工作由水口山有色金属有限责任公司负责起草，新疆有色金属研究院、湖南有色金属研究院参加起草，计划编号为2010- T-YS，本项目要求完成年限为2010年。 2、起草单位概况和主要工作过程 2.1 起草单位概况 水口山有色金属有限责任公司是一个集采矿、选矿、冶炼、加工为一体，以铅、锌、铜和稀贵稀有金属冶炼为主的大型有色金属联合企业。现有铜、铅锌矿山三座，铜、铅、锌、氧化锌和无汞锌粉冶炼厂各一座，有国内唯一的铍冶炼厂、砷产品生产基地。水口山联合国内科研院所相继开发了“水口山炼铅法”和“水口山炼铜法”，两项技术均取得国家发明专利，也是我国有色冶炼行业为数不多的自主知识产权，已被国家发改委在国内推广应用。“水口山炼铅法”工艺获得中国有色金属工业科技进步一等奖和国家科技进步二等奖。 水口山有色金属有限责任公司六厂化验室长期从事铍、金、银等稀贵有色金属矿产品、产品的分析方法研究和检验工作，修、制定了《铜铍合金化学分析方法》、《金属铍化学分析方法》等国家军标、行标分析方法。 2.2主要工作过程 接到修订任务后，水口山有色金属有限责任公司通过技术查新、市场调查等方式了解了铍精矿、绿柱石在全球范围内的分布、开采、生产技术指标及开发应用发展趋势，于2010年4月形成了《铍精矿、绿柱石化学分析方法－氧化铍量的测定》行业标准的起草方案。由新疆有色金属研究院负责提供样品，水口山有色金属有限责任公司对上述方法进行了方法试验工作。经过试验，于2010年7月完成了分析方法的起草实验报告和讨论稿，并送验证单位验证。 二、标准编制原则 1、编制原则 该标准于1994年修订发布，已经执行了十多年，产生了积极地作用，在生产和使用中，也发现了有些条款需要修改，才能满足生产和销售的要求，以更好的适应市场经济的要求。 2、新旧标准水平对比 2.1 新标准对原标准文字、格式、单位符号等进行修改。 2.2 新标准增加重复性限、质量保证和控制条款。 2.3 新标准符合和适用于现行法律、法规和强制性国家标准。 三、主要试验的分析、综述报告和起草、验证人员 1、主要试验数据及综述报告 水口山有色金属集团公司接受标准起草任务后，积极组织技术人员对分析方法开展了方法试验工作。2010年7月完成了分析方法的起草实验报告和讨论稿，交与新疆有色金属研究所、湖南有色金属研究院进行验证试验。主要试验及验证： 1.1 沉淀剂的选择：本方法选择磷酸氢二铵作沉淀剂。 1.2 沉淀剂用量的选择： 1.2.1磷酸氢二铵第一次用量选择8mL磷酸氢二铵溶液； 1.2.2磷酸氢二铵第二次用量选择4mL磷酸氢二铵溶液 1.3 乙二胺四乙酸二钠溶液用量选择加入10mL乙二胺四乙酸二钠溶液。 1.4 过氧化氢加入量的选择。 1.5 沉淀酸度的选择：选择在乙酸铵存在下于pH5.2~5.8，用磷酸氢二铵沉淀铍。 1.6 沉淀放置时间：选择放置４h。 1.7 沉淀温度试验：选择沸水浴中保温。 1.8 灼烧温度试验：本方法选择1000℃灼烧沉淀。 1.9 共存元素对测定氧化铍的干扰。磷酸盐重量法测定氧化铍的主要干扰元素是铁、铝、钙、镁、氟。试验证明加入乙二胺四乙酸二钠可以消除铁、铝、钙、镁的干扰，在熔矿时需加硫酸冒烟，将氟除去，消除氟的干扰。从表10可以看出：氧化铍的回收率都在95%~105%之间。 1.10 方法精密度和重复性限数据见表1～表3 表1 方法精密度和重复性限 试样号 测定值 （n=11） ωBeO/% 平均值 ωBeO/% 标准偏差 s /% 相对标准偏差 RSD/% 重复性限 r /% 1 8.99 9.12 9.07 8.95 9.19 9.18 9.17 9.20 9.18 9.25 9.23 9.14 0.09710 1.06 0.27 2 9.71 9.83 9.82 9.84 9.70 9.89 9.87 10.03 10.00 10.05 9.98 9.88 0.1203 1.22 0.34 3 8.06 8.04 8.07 8.06 8.10 8.02 8.18 8.17 8.19 8.21 7.97 8.10 0.07900 0.98 0.22 表2 一验（新疆有色