2018年固相萃取-亲水相互作用液相色谱法同时测定.docVIP

固相萃取-亲水相互作用液相色谱法同时测定 　　第40卷2012年10月 　　　　分析化学(FENXIHUAXUE) 研究报告ChineseJournalofAnalyticalChemistry 　　　　第10期1555~1560 　　:/DOI10.3724SP.J.1096.2012.20064 　　固相萃取亲水相互作用液相色谱法同时测定-环境水样中3种酰胺类化合物 　　张明*1 唐访良1 范晓开1 徐建芬1 陈峰1 吴志旭2 　　1 　　2 　　(杭州市环境监测中心站,杭州310007)淳安县环境监测站,杭州311700) ( 　　摘 要 基于亲水相互作用液相色谱(HydrophilicInteractionLiquidChromatography,HILIC)技术,建立了同时测定环境水样中丙烯酰胺、二甲基甲酰胺和N,二甲基乙酰胺的液相色谱分析方法。水样采用石墨N,N-N-化碳黑固相萃取柱净化,上样1.0mL,并最终用1.0mL乙腈洗脱,洗脱液进样色谱分析。选择WatersHILIC色谱柱,以乙腈/水作为流动相,等度洗脱,二极管阵列检测器200nm条件下检测。在优化的分析条件下,3种酰胺类化合物在11min内实现基线分离。所有目标化合物浓度在0.05~100mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.9999;检出限达0.01mg/L。加标回收率为84.1%~106%;相对标准偏差1.8%~10.4%。本方法具有简便快捷、灵敏准确等特点,能够满足环境水样中痕量酰胺类污染物检测的要求。关键词 亲水相互作用液相色谱;固相萃取;酰胺;环境水样 　　1 引 言 　　二甲基甲酰胺(Dimethylformamide,DMF)和N,二甲基乙酰胺(DimethylacetN,N-N,N-N-N,N--amide,DMAC)均为性能良好的溶剂,广泛用于纤维、皮革、制药、石油加工和有机合成工业中,对人体有一定的毒害作用[1,2]。丙烯酰胺(Acrylamide,AA)是一种神经性毒剂,具有致癌作用[3~5]。其聚合物聚丙烯酰胺在给水处理中常作为助凝剂使用,其在饮用水中的残留问题已引起人们的关注[6,7]。我国饮用水卫生标准中AA的限值是0.5mg/L,DMF和DMAC则未列入相关标准中[8,9],而行业污水排放标准中DMF的限值根据不同情况为1~5mg/L[10]。目前,我国尚无环境水样中酰胺类污染物的标准检测方法,一般参照 　　工作场所空气中3种酰胺类化合物的填充柱气相色谱检测方法[11]。此方法操作繁琐,耗时较长,且不能同时检测3种组分,特别是丙烯酰胺,需要进行溴化反应后再提取测定,不利于大量样品的检测。虽然文献上也有改进的气相及气质检测方法[12],但是这类方法灵敏度比较低,无法满足环境水样中低浓度酰胺化合物测定的需求。因而建立简便、灵敏的环境水样中酰胺类物质的测定方法具有重要意义。 　　高效液相色谱法(HPLC)是分析痕量污染物的常用方法。但是传统的反相高效液相色谱法对于AA、DMF和DMAC等强极性化合物的检测并不十分适用。利用反相高效液相色谱检测单个酰胺类化合物的分析方法也有报道[13~16],但是对于这3种化学结构相似、性质接近的强极性化合物,在反相色谱柱上难以实现分离,导致互相干扰。因此,不适合同时测定。针对现有分析方法的局限性,本研究利用亲水相互作用液相色谱(Hydrophilicinteractionliquidchromatography,HILIC)技术,建立了快速简便、高效准确的同时测定环境水样中AA,DMF和DMAC的液相色谱方法,适用于环境水样中痕量酰胺类污染物的分析。 　　2 实验部分 　　2.1 仪器与试剂 　　;高效液相色谱二极管阵列检测器(Alliance2695,2996PDA,美国沃特斯公司)石墨化碳黑填料固-。乙腈(相萃取小柱(6mL,0.5g,中国迪马公司);移液枪(1mL,0.1mL,法国吉尔森公司)色谱纯,德国 　　0118收稿受 2012----本文系杭州市环境保护科技项目(No.2011003)资助*Email:zjuzhang@- 　　;;Merck公司)二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺(色谱纯,美国Tedia公司)丙烯酰胺(M8032,N,N-N,N-- 　　;1000mg/L,美国Accustandard公司)实验用水为超纯水,由MilliQAdvantageA10超纯水机制备。-2.2 实验方法 　　先用1.0mL乙腈活化石墨化碳黑固相萃取小柱,再用1.0mL2.2.1 样品净化 水样的固相萃取程序:超纯水平衡。上样1.0mL,以1.0mL水淋洗并抽干;用1.0mL乙腈洗脱,洗脱液经0.2mm滤膜过滤后待测。对于成分特别复杂的废水样品,基质可能会干扰目标化合物的测