色谱分析检测技术.pptVIP

化学物质（职业卫生毒物）的实验室分析技术—GC、HPLC 浙江泰鸽安全科技有限公司 目录 1.1毒物检测规范标准 在进行职业卫生危害因素检测时，必须按照国家颁布的相关规范和标准进行样品采集、实验室检测等，没有标准方法可采用国外标准，国内外均无标准可采样国内外公认的方法。 GBZ 2.1、 GBZ 159、GBZ 160、WS/T-1996 GB/T17061－1997 作业场所空气采样仪器的技术规范 GB/T8170 中华人民共和国国家标准数值修约规则 《工作场所空气中有毒物质监测研究规范》 1.2职业卫生检测方法的基本要求 1. 应该采用科学、先进、可靠、可行的检验方法。 2. 检测方法必须包括采样方法、样品预处理和测定方法。 3. 应满足工作场所有害因素职业接触限值中有害物质容许浓度对检测的要求。 4. 方法具有一定的特异性，空气中常见共存物不干扰测定或能被消除。 5. 采样方法应符合GBZ 159的要求，能采集空气中相应存在状态的待测物。 6. 方法性能指标应符合《职业卫生标准制定规范》的要求。 7. 空气中毒物浓度以mg/m3表示，即在温度20℃、大气压101.3 kPa 状态下 ，1立方米空气中含待测物的毫克数。 1.3职业卫生标准 GBZ/T 160-2004 1.3职业卫生标准 GBZ/T 160-2007 二、实验室常用检测方法 实验室常用检测方法 三、色谱法概述 色谱法最早是由俄国植物学家茨维特（Tswett）在1906年研究植物叶子的组成时所用的一种方法。他用碳酸钙作吸附剂，分离植物干燥叶子的石油醚萃取物。 他把干燥的碳酸钙粉末装到一根长的玻璃管中，然后把植物叶子的石油醚萃取液倒到管中的碳酸钙上，萃取液的色素就吸附在管内上部的碳酸钙里，再用纯净的石油醚洗脱被吸附的色素，于是在管内的碳酸钙上就形成了三种颜色的6个色带。 3.1色谱法起源 当时，茨维特把这种色带叫做色谱，色谱法因之得名。 (Chromatography) 在这一方法中，把玻璃管叫做“色谱柱”，碳酸钙叫做“固定相”，纯净的石油醚叫做“流动相”。这就是最早的液固色谱法。 后来在此基础上又发展出纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法。 俄国植物学家茨维特（Tswett）在1906 年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的，色谱法(Chromatography)因之得名。 3.2分离原理 色谱法的分离原理是： 溶于流动相(mobile phase)中的各组分，经过固定相时，由于与固定相(stationary phase)发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，那么在固定相中滞留的时间就不同，故从固定相中流出的先后也就不同。 这种方法被称为色层法、层析法。 3.3色谱分离过程 色谱分离过程 四、气相色谱 气相色谱仪是一个载气连续运行、气密的气体流路系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性及测量的准确性，都影响色谱仪的稳定性和分析结果。 高压钢瓶中的载气（气源）经减压阀减低至0.1-0.5MPa，通过装有吸附剂（分子筛）的净化气除去载气中的水分和杂质，到达稳压阀，维持气体压力稳定。样品在气化室变成气体后被载气带至色谱柱，各组分在柱中达到分离后依次进入检测器。 4.1组成 4.2气相色谱法的分析原理 气相色谱法主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。 1．分离原理 气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带人色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次的分配（吸附一脱附一放出）。由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。 2．检测原理 当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器将检测到的样品组分转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。这些信号放大并记录下来，就是气相色谱图。 3．分离分析条件的选择 气相色谱分析的关键是物质的分离问题。两物质怎样才算达到完全分离呢？第一是两物质的色谱峰的距离足够远；第二是色谱峰必须很窄。因为仅仅两峰间有一定的距离，而每一峰都很宽而导致彼此交叠，则还是分不开。所以只有同时满足这两个条件，才能完全达到分离的目的。 3.1载气及其流速的选择 载气的流速不仅对色谱柱分离效率有重