材料研究方法热分2012.ppt

简述差热分析的原理和装置示意图。 为何用外延始点作为DTA曲线的反应起始温度？ 影响差热分析的仪器、试样、操作因素是什么？ 阐述DSC技术的原理和特点。 简述DTA、DSC分析样品要求和结果分析方法。 简述热重分析的特点和影响因素。 思考题 图17-11 钙、锶、钡水合草酸盐的TG曲线与DTG曲线 （a）DTG曲线；（b）TG曲线 五、热膨胀分析 ?热膨胀分析法（Thermodilatometry） ——在程序控制温度下，测量物质在可忽视负荷下的尺寸随温度变化的一种技术。 ?线膨胀系数和体膨胀系数的测定。 定义：热膨胀法就是在程序控制温度下，测量物质的尺寸变化与温度关系的 一种方法。 热膨胀仪及实验方法： 热膨胀法的应用： DIL 402PC型热膨胀仪 一、热膨胀法的基本原理 热膨胀法就是在程序控制温度下，测量物质的尺寸变化与温度关系的一种方法。 二、热膨胀仪及实验方法 热膨胀仪按照位移检测方法可分为差动变压器检测、光电检测和激光干涉条纹检测三种类型。 差动变压器检测膨胀仪是一种天平式的膨胀仪，由加热炉系统、温度控制系统、气氛控制系统、测量系统和记录系统组成。 ?线膨胀系数的测定 线膨胀系数α为温度升高1℃时，沿试样某一方向上的相对伸长(或收缩)量 ?体膨胀系数的测定 体膨胀系数γ为温度升高1℃时试样体积膨胀(或收缩)的相对量 三、热膨胀法的应用 热膨胀法在陶瓷材料的研究中具有重要意义，研究和掌握陶瓷材料的各种原材料的热膨胀性对确定陶瓷材料合理的配方和烧成制度是至关重要的。 综合热分析 在科学研究和生产中，无论是对物质结构与性能的分析测试还是反应过程的研究，一种热分析手段与另一种或几种热分析手段或其他分析手段联合使用，都会收到互相补充、互相验证的效果，从而获得更全面更可靠的信息。因此，在热分析技术中，各种单功能的仪器倾向于综合化，这便是综合热分析法，它是指在同一时间对同一样品使用两种或两种以上热分析手段，如DTA-TG、DSC-TG、DTA-TG-DTG、DSC-TG-DTG、DTA-TMA、DTS-TG-TMA等的综合。 五、热分析技术的发展 ?小型化、高性能化 仪器体积缩小，检测精度提高，测定温度范围加大。 ?热分析联用技术的应用——综合热分析 DTA-TG、DSC-TG、DSC-TG-DTG、DTA-TMA、DTA-TG-TMA 联用 与气相色谱、质谱、红外光谱等的联用 ?新型热分析技术 高压DTA、DSC技术 微分DTA技术 STA 449 C型综合热分析仪 综合热分析法实验方法和曲线解释与单功能热分析法完全一样，但在曲线解释时有一些综合基本规律可供分析参考： 1、产生吸热效应并伴有质量损失时，一般是物质脱水或分解，产生放热效应并伴有质量增加时，为氧化过程。 2、产生吸热效应而无质量变化时，为晶型转变所致；有吸热效应并由体积收缩时，也可能是晶型转变。 3、产生放热效应并有体积收缩，一般为重结晶或新物质生成。 4、没有明显的热效应，开始收缩或从膨胀转变为收缩时，表示烧结开始，收缩越大，烧结进行得越剧烈。 综合热分析技术 利用DTA、DSC、TG、热膨胀等热分析技术的联用，获取更多的热分析信息。 这多种分析技术集中在一个仪器上，方便使用，减少误差。 热效应的判断 ——吸热效应+失重，可能为脱水或分解过程。 ——放热效应+增重，可能为氧化过程。 ——吸热，无重量变化，有体积变化时，可能为晶型转变。 ——放热+收缩，可能有新晶相形成。 ——无热效应而有体积收缩时，可能烧结开始。 DTA、TG、DTG的联用 DTA、TG、TD（热膨胀）分析联用 高岭石： 500收缩 600脱结构水 1000析晶 水云母 100脱吸附水 500脱结构水 500后略膨胀 900脱结构水 析晶 应用 thermal analysis CaC2O4·H2O CaC2O4 CaCO3 CaO 失H2O 分解出CO燃烧 分解出CO2 的TG和DTA曲线 CaC2O4·H2O 应用 thermal analysis SrCO3在空气中分解的DTA-TG曲线比较 斜方形 到 六面体 应用 thermal analysis 适用于温度突变重量不变的情况 晶体熔化 高聚物分解 高聚物的强度、柔性决定于结晶度 180℃的峰面积于晶体重量成比例 半晶体高聚物材料 TAS-100型热分析仪上做的TG-DTA曲线 STA 449 C型综合热分析仪上做的TG-DSC曲线 在科学研究和生产中，无论是对物质结构与性能的分析测试还是反应过程的研究，一种热分析手段与另一