实验五 碳钢相变点差热分析.pptVIP

实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题 碳钢相变点差热分析 实验目的 1. 掌握差热分析的基本原理及方法，了解差热分析仪的构造，学会操作技术。 2. 用差热分析仪对碳钢进行差热分析，并依据差热图谱分析试样的相变点。 实验原理 差热谱图中的温度曲线表示参比物温度（或样品温度，或样品附近的其他参考点的温度）随时间变化的情况；差热曲线信号强度同时间的关系。 当样品无变化时，它与参比物之间的温差为零，差热曲线显示水平线段，称为基线。 一般商品差热分析仪习惯上认定正峰为放热，负峰为吸热。差热曲线上的峰数目就是测量温度范围内样品发生相变或化学变化的次数。 峰的位置对应着样品发生变化的温度，峰面积大小是热效应大小的反映。 实验原理 选择一种在所测定的温度范围内不会发生任何物理或化学变化的对热稳定的物质作为参比物，将其于样品一起置于可按设定速率升温的电炉中，测量时分别记录参比物的温度以及样品与参比物的温差。 以温差对温度作图就可得到一条差热分析曲线，或称差热图谱。 从差热曲线中可获取有关热力学和动力学方面的信息。 仪器试剂 仪器： 药品： 1. 硫酸铜（分析纯） 2.α-Al2O3（分析纯） NETZSCH5 差热分析仪 仪器 日本理学差热分析仪（DTA/TG-Rigaku, Japan） 同步热分析仪 实验步骤 称取一定质量的碳钢粉末装入样品保持器左侧孔中。 在右侧孔中放入与样品量基本一致的三氧化二铝。 将仪器连好，按操作要求开启仪器，控制升温速率为10-30℃/min 。最高温度设为900℃，同时详细记录各测定条件，电脑记录差热曲线。 实验结束后按规程关闭仪器。 实验演示 1.仪器操作； 2.软件操作。 注意事项 差热分析仪属精密仪器，在使用时要严格遵守操作规程，不可以自己随意调整机器，避免损坏仪器。 数据处理 数据输出文件为.txt文件。该文件数据的结构为: 2407 ΔT t T t 3 这里第一行2407代表测试了2407个数据点。 （注：仪器测试频率为每秒一个数据点） 接下来： （1）第1部分2~2407+1行是温差ΔT的数据； （2）第2部分2407+2~2407*2+1行是时间t的数据； （3）第3部分2407*2+2~2407*3+1行是温度T的数据； （4）第4部分2407*3+2~2407*4+1行是时间t的数据； 利用Excel的打开txt文件的功能，对这些数据进行处理，重新绘制图谱T~ ΔT图，并利用Excel计算H及E。 T~t图 反应焓的计算 测试反应焓的方法和意义。 计算公式 常数，与仪器有关； 试样质量，kg。 已知纯锡的熔化热为59.36×10-3J·mg-1 T~ΔT图 活化能的计算 测试活化能的方法和意义。 计算公式： 升温速率，K/s； 峰温，K。 思考题 1. 差热分析的基本原理是什么？ 2. 为什么加热过程中即使试样未发生变化，差热曲线仍会出现基线漂移？ 3.胆矾在实验过程中，发生了哪些化学反应？ 比较每步化学反应的吸热的相对大小。 4. 由实验得出影响物质稳定性的因素有哪些？ 思考题 5. 升温速率过快对实验结果有什么影响？ 6. 样品参比物位置互换对实验有什么影响？ 7. 未等仪器冷却即进行新的实验，对实验结果又有什么影响？ 实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题