实验室内部质量控制及质量评价.pptVIP

实验室内部质量控制及质量评价 开展样品检测前对实验室的基本要求 检测人员的要求：实验室应配备与测试能力和工作量相适应的人员。并对承担样品测试任务的人员进行必要的培训和考核，测试人员应持证上岗。取得(分析项目)合格证者，才具有报出测试数据的资格。 设施与环境的要求 实验室应建立符合测试标准要求、满足仪器设备使用条件和样品对环境条件的要求以及实验操作人员自身需要的测试环境条件，确保设施与环境不会对测试结果的准确性产生影响。对于相互有干扰的测试项目，不应在同一实验室内操作。产生刺激性、腐蚀性、有毒气体的实验操作应在通风柜内进行。大型分析仪器、分析天平等应专室放置，根据需要安装空调、去湿机等，做到控温湿度、避光、防震、防尘、防潮、防腐蚀性气体和避免空气对流等。 设施与环境的要求（续） 当测试项目或测试仪器设备对环境条件有具体要求和限制时，应配备对环境条件进行有效监控的设施；当环境条件可能影响测试结果的准确性和有效性时，必须停止测试，确保环境条件满足相关标准、规范的要求后，方可恢复测试。化学试剂贮藏室应防潮、防火、防爆、防毒、避光和通风，固体试剂和酸类、有机类等液体试剂应隔离存放，各种气瓶应固定并隔离存放。对检测过程中产生的“三废”应妥善处理，确保符合环保、健康、安全的要求。 样品检测前的质量控制 应制定和执行分析全过程质量控制的具体措施：包括样品的采集、贮存；分析方法的选择；样品预处理；干扰物的分离；测定及实验数据的记录和处理等。确定各主要环节的技术操作规范，并在分析全过程中严格加以执行。 样品检测前的质量控制 （1）、样品采集、运输、接收、编号、保存管理控制。 接收实验样品时，应记录不符情况，并商定解决办法。实验室应对验收合格的样品，及时进行登记，作好唯一性标识和状态标识，确保样品在实验室流通过程中不混淆。实验室应有存储待检样品的冰柜及其它设施，防止样品在待检过程中发生变化、丢失或损坏。对检测之后有可能重新使用的样品，应确保其不被污染、破坏和丢失。 样品检测前的质量控制 （2）、测试方法。 （a）选择测试方法和制定分析方案时应考虑： *满足客户的需求； *相应标准、规范的要求； *适用于被检样品； *方法质量参数如准确度、精密度、检出限、检出率和不确定度等符合要求； *优先选择制备一份试料溶液中可同时测定多组分的分析方法； *本实验室人员技术能力、设备配置条件和环境条件； *安全、成本、周期和效率等。 测试方法 （b）应首选国际标准、国家标准、行业标准分析方法，其次是通过确认的非标准方法。 非标准方法的确认依据GB/T15481《检测和校准实验室能力的通用要求》实施。 （c）对选用的测试方法，要了解其特性和适用性，正确掌握实验条件。首次使用的测试方法，应进行方法确认。可使用标准样品或已知样品进行方法操作实验，直至熟练掌握。 （d）所有被选用的测试方法，应进行准确度、精密度、检出限和不确定度等质量参数的测试，质量参数满足要求的测试方法，方可用于样品的检测。 仪器设备 对检测结果质量有影响的仪器设备要检定或校准，使用前进行必要的核查。 样品检测过程中的常用质控方法 （1）、 准确度控制。 1) 用标准物质评价：标准物质是用国家权威机构研制，并给出其中某些组分含量的标准值及其不确定度的物质。由于标准物质种类繁多，使用时应根据待测样品选择基体相同或相近、化学组成与物理形态、浓度水平、准确度水平合适的标准物质。评价的方法是将标准物质与样品在相同条件下进行测定，如果标准物质的测定结果与证书上的标准值一致，表明分析方法与测定过程的准确度令人满意，样品分析结果准确可靠。 准确度控制 2) 加标回收率评价：向样品中加入一定量待测物质，用选定的分析方法进行测定，按照下式计算加标回收率： 加标回收率的要求为85～110％。含量在mg/kg时，收率在90%；含量在ug/kg回收率在80%；繁琐的方法其回收率最低不能小于70%。 准确度控制 2) 加标回收率评价：注意加标量应于样品的含量接近，且在测定方法的线性范围内；加入标准物的形态应尽量与样品一致。若不一致，会影响加标回收率的准确性；特别注意：加标回收不能检查标准物质本身所带来的误差；样品中某些共存物对待测物质测定的干扰，有时在加标回收率试验中不能发现。 3)与经典方法对照评价：用待评价的方法与经典方法同时测定相同的样品，（最好是高、中、低三种不同的浓度）进行对照，测定结果经显著性检验，若两种方法测定结果无显著性差异，则该方法的准确度是满意的。 精密度控制 测定方法的精密度是指连续测定（日内）或重复测定（日间）结果之间的分散程度，反映分析方法的系统随机误差的大小。其表示方法有：平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏