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分 析 化 学 实 验 实验一 滴定分析基本操作练习 一、实验室安全 二、实验的要求与目的 1.正确使用酸、碱滴定管 2.正确使用移液管、容量瓶 3.滴定终点的准确观察 三、实验内容 1.溶液的配制： NaOH溶液：0.1mol/L, 500mL 在台秤上取约2g固体NaOH(用小烧杯称取), 配成500mL溶液，置于试剂瓶(带胶塞)中。 HCl溶液：0.1mol/L, 500mL 用量筒量取浓HCl 4.5mL，加水至500mL， 置于试剂瓶中。 2.HCl滴定NaOH： 指示剂：甲基橙； 终点颜色：黄色 橙色。 操作：由碱式滴定管放出25.00mLNaOH 溶液于锥形瓶中，加2滴指示剂，用 0.1mol/L HCl溶液滴定。 平行测定三份。 3.NaOH滴定HCl： 指示剂：酚酞； 终点颜色：无色 微红（摇动时30s内 红色不消失） 操作：用移液管吸取25.00mLHCl溶液 于锥形瓶中，加2滴指示剂，用0.1mol/L NaOH溶液滴定。 平行测定三份。 四、滴定记录表格 1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂： 2.NaOH溶液滴定HCl溶液 指示剂 ： 五、关于移液管、滴定管的正确使用 六、实验数据 做完实验后，将实验数据交给老师检 查，通过后将原始数据进行登记并签到； 清洗所用的公用仪器（如滴定管）， 擦干净所用的实验台面，方可离开实验 室。 七、实验室清洁值日 注意： 从“实验二”开始，进实验室的程序为 1)三楼大实验室，准备好当天所需的称量玻璃器皿（见各大实验室中黑板上的提示）； 2)二楼A208多媒体教室，老师讲解实验； 3)三楼大实验室，进行实验。 实验二 有机酸纯度的测定 一、试剂的配制 NaOH溶液：0.1mol/L，在台秤上取约 2g固体NaOH(用小烧杯称取),另用大量 筒量取500mL去离子水，倒少量水入装 有NaOH固体的小烧杯中，搅拌使NaOH 溶解后将其倒入试剂瓶中；再将大量筒 中剩余的水倒入试剂瓶中，混匀。 二、实验步骤 1. 0.1mol/L NaOH溶液的标定： KHC8H4O4标准溶液配制：用小烧杯准确 直接称量4g固体KHC8H4O4(1份)，配成 250mL的标准溶液 (用250mL容量瓶)。 注：(1)小烧杯洗干净后，用小块滤纸擦 干； (2)准确称量：在天平上称取，称量的读数 应准确至0.0001g； (3)直接称量： 标定：每次用移液管量取KHC8H4O4标 准溶液25.00mL，置于锥形瓶中，加酚 酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定 至微红色。 平行测定三份。 2.有机酸含量的测定： 有机酸样品（草酸）溶液配制：用小烧 杯准确直接称量0.6g(1份)，配成100mL 待测溶液（用100mL容量瓶）。 测定：每次用移液管取有机酸溶液 25.00mL, 加酚酞指示剂，用NaOH标准 溶液滴定。 平行测定三份。 三、数据记录及处理 1.数据记录表格 2.有机酸含量的计算 注意： (1)容量瓶的使用：什么情况下用？ 在 配溶液时，与烧杯和搅棒怎样配套使 用？ (2)滴定管的读数：应读至0.01mL，如 23.13mL；31.28mL。 错误的读数 23mL；23.1mL (3)移液管、容量瓶量取溶液体积的写 法： 如 25.00mL 250.00mL 实验三 混合碱的分析(双指示剂法) 一、实验原理 混合碱体系：Na2CO3 + NaOH； NaHCO3 + Na2CO3 (1)酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至 溶液由红色 无色， NaOH完全中和； Na2CO3 NaHCO3。 此步所耗HCl体积为V1(mL)。 (2)再加入甲基橙指示剂，继续滴定至 溶液由黄色 橙色。此步所耗HCl体 积为V2(mL)。 数据处理： (1)当V1 V2：试样为Na2CO3+ NaOH (2)当V1 V2：试样为NaHCO3 + Na2CO3 二、试剂的配制 HCl溶液：用量筒量取浓HCl 4.5mL，加 水至500mL，置于试剂瓶中。 三、实验步骤 1. 0.1mol/L HCl 溶液的标定： 准确称取0.6g无水Na2CO3，配成100mL； 或 1.5g ，配成250mL。 用移液管取25.00mL，甲基橙指示剂，用 待标定的HCl溶液滴定至黄色 橙色。 2.混合碱