基础化对学实验Ⅱ.pptVIP

基础化学实验（Ⅱ） 江苏大学本科生实验 教材：基础化学实验（徐伟亮主编） 实验六 硫酸四氨合铜的制备及其组成的测定 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、实验结果与讨论 一、实验目的 学习硫酸四氨合铜配合物的制备原理和方法。 掌握配合物减压过滤、蒸发、结晶的操作方法。 掌握碘量法测定铜的原理和方法。 二、实验原理 本实验将粗氧化铜溶于适当浓度的硫酸中制得硫酸铜溶液，再加入过量的氨水进行反应，即： Cu+H2SO4=CuSO4+H2O 二、实验原理 [Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体中的铜含量可以用碘量法测定。在微酸性溶液中（pH=3~4）Cu2+与过量I-作用，生成难溶性的CuI沉淀和I2，其反应式为 2 Cu2++4 I-=2CuI+ I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。反应为 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 二、实验原理 由于CuI沉淀表面吸附I2会使分析结果偏低，因此，可在大部分I2被Na2S2O3标准溶液滴定后，再加入KSCN使CuI (Ksp=2.1×10-12)沉淀转化为溶解度更小的CuSCN (Ksp=4.8×10-15)沉淀，把吸附的碘释放出来，从而提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度及消耗的体积计算出试样中铜的含量。 为了防止I-的氧化（Cu2+为催化剂），反应不能在强酸性溶液中进行。由于在碱性介质中Cu2+易水解、 I2易歧化，因而反应也不宜在碱性溶液中进行。一般在pH=3~4的弱酸性介质中进行反应。 三、仪器与试剂 仪器：电炉；布氏漏斗；吸滤瓶；烧杯；量筒；石棉网；蒸发皿；滤纸；表面皿；滴定管；移液管；容量瓶。 试剂：CuO粉；H2SO4(3 mol/L)；氨水(1+1)；乙醇(95%)；精密pH试纸；KI(10%)；K2Cr2O7(基准物)；KIO3(基准物)；Na2CO3(s) KSCN(10%)；淀粉(0.5%)；Na2S2O3(0.1 mol/L)。 四、实验步骤 1. [Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体的制备 CuSO4的制备 称取2.0g粗CuO于100mL小烧杯中，加入10mL 3mol/LH2SO4溶液，微热使黑色CuO溶解（至烧杯底部无黑色固体），加入15mLH2O，得到蓝色的粗CuSO4溶液。 CuSO4溶液的精制 在粗CuSO4溶液中滴加2mL 3%H2O2，将溶液加热至沸腾，搅拌2~3min，边搅拌边逐滴加入2mol/L NaOH溶液（约加入7mL）到pH=3.0左右（用pH试纸检验）。用玻璃棒蘸取数滴溶液于点滴板上，加入1滴0.1mol/L KSCN，如果呈红色，说明Fe3+未沉淀完全，需要继续往烧杯中滴加NaOH。将Fe3+沉淀完全后，继续加热溶液片刻，趁热减压过滤，滤液转移至洁净的蒸发皿中。 四、实验步骤 [Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体的制备 将滤液置于蒸发皿中在水浴上加热，蒸发浓缩体积至10~15 mL，冷却至室温。用1+1氨水调节CuSO4溶液至pH为6~8，然后加入15 mL1+1氨水，溶液呈深蓝色。缓慢加入10 mL 95%乙醇，即有深蓝色晶体析出。盖上表面皿，静置约15min，抽滤，并以自配的乙醇（10 mL）和氨水（10 mL）混合液洗涤[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体4次。产品抽干后称量，计算产率。 2. [Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体中铜含量的测定 0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的标定 0.1mol/LNa2S2O3溶液的配制。称取12.5gNa2S2O3·5H2O于烧杯中，加入200mL新煮沸且冷却的水，溶解后，加入约0.18gNa2CO3，用煮沸且冷却的水稀释至500mL，储存于棕色瓶中，在暗处放置3~5天后标定。 用K2Cr2O7标准溶液标定。准确称取0.40~0.60g K2Cr2O7基准物置于100mL烧杯中，加水溶解后，定量移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 准确移取上述K2Cr2O7标准溶液25.00mL3份，分别置于250mL碘量瓶中，加入5mL 3.0mol/L 3mol/LH2SO4，加入10mL 10/%KI溶液，在暗处放置5min使反应完全。加入50mL H2O稀释，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至黄绿色，然后加入2mL 0.5%淀粉溶液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。记下消耗的Na2S2O3标准溶液的体积，计算Na2S2O3标准溶液的浓度。 用KIO3标准溶液滴定。准确称取0