化学学士学位毕业论文原子荧光法测定牡蛎壳中微量砷.docVIP

目录 1 01 言 1.1分光光度法 1.2原子吸收光谱法（AAS） 1.3电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 1.4氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS） 1.5本论文的工作 2魏歸 1实验原理 2.2仪器及主要试剂 2.3标准系列的配制 2.4仪器工作条件及参数 5样品制备 2.6测定步骤 3结果与讨论 1酸度的影响 3.2硼氢化钾浓度对测定结果的影响 3.3灯电流的选择 3.4原子化器的高度 3.5光电管负高压的选择 6载气流量的选择 3.7共存元素的影响 3.8标准曲线、精密度、检岀限 3.9样品测定 4结论 1引言 目前，牡蛎壳被广泛应用于农业、环保、医药、食品、化妆品等领域。如改性牡蛎 壳粉可作为肥料用于农作物生产；作为钙源添加在饲料中，用于畜禽饲料添加剂；作为 土壤调理剂可以中和酸性土壤，疏松改良土壤，并且废物还可利用牡蛎壳减少环境污染 等。 砷广泛存在于土壤、水、空气和食物中，几乎所有的生物体内均含有微量砷。砷是 生物体中必不可少的微量元素，微量砷有抑制氧化、促进同化的作用。砷及砷的化合物 具有较高的生物毒性，长期接触As （III）会引起细胞和毛细管中毒，甚至诱发恶性肿 瘤。因此，各国在制订卫生标准时，对砷含量都有严格规定。我国规定，食品中的砷含 量，粮食不得超过0.7毫克/公斤；食用油不得超过0.1毫克/公斤；酱、酱油、味精、食 盐和冷饮食品均不应超过0.5毫克/公斤。而世界卫生组织（WHO）规定的人体每天允 许摄入的砷含量则为0.05毫克/公斤体重。在环境化学污染物中，最常见、危害居民健 康最严重的污染物之一就是砷。环境砷污染及其所造成的公众危害已成为一个严重的公 共卫生问题。 牡蛎壳在各个领域中的应用如此广泛，因此对其中砷含量的测定十分重要，我们更 有必要对牡蛎壳中砷的含量的测定加以重视和研究。 常用到的测定痕量砷的方法有分光光度法、原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等 离子体质谱法（ICP-MS）、紫外-可见分光光度法（UV-VIS）、X-射线荧光法、电化学法、 氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）等各种不同的方法。 1.1分光光度法 1.1.1二乙基硫代氨基甲酸银光度法（Ag-DDC） 在酸性介质中，将前处理后的样品在碘化钾和氯化亚锡的作用下，将五价砷还原为 三价砷，三价砷与新生态氢生成砷化氢气体，去除硫化氢后，与溶解在三乙醇胺-氯仿 溶液中的DDC-Ag反应生成棕红色的胶态银，用分光光度计在515 nm处测量吸光度， 比色定量。 廖元遂究采用硝酸银-聚乙烯醇-乙醇体系吸收AsH3进行光度测定（新银盐法） 发现摩尔吸光系数是相同条件下DDC-Ag法的5.7倍，而且试剂毒性小，回收率为 90.0%?108.0%。范有静等％从统计学入手，对于实验影响测定的几个“信号因子”进行 了分析，提出了最佳可控因子水平组合，将砷测定的条件优化后使得砷测定的工作曲线 更合理。 1.1.2砷化氢-钼蓝光度法 在酸性介质中，砷被还原成砷化氢，被碘液吸收。砷在硫酸溶液中与一定浓度的钼 酸铵反应，产生砷钼杂多酸，用硫酸肼还原成钼蓝，形成稳定的蓝色络合物。近几年内， 有一些用这种反应来测定砷的报道，如钱谨等W用砷化氢-钼蓝光度法测定环境样品中的 砷，方法检出限为7pg/L,平均回收率在97%-105%之间，铝、硼、钒存在不影响测定， 试样中的磷酸根对砷的测定亦无干扰。该方法的优点是降低了分析成本，减少了毒性， 提高了分析稳定性。 1.1.3阻抑动力学光度法 痕量砷在硫酸介质中能灵敏地阻抑铬（V）催化高碘酸钾氧化间磺酸基偶氮氯膦褪 色。彭欣等w根据此原理建立了阻抑动力学光度法测定痕量砷（V）的方法。该方法的 优点是灵敏度高、精密度好、试剂易得，用于测定粮食中的痕量砷（V）,检出限为 4.0xl（r7g/L。另外还发现砷（III）能阻抑溴化物和盐酸的氧化还原反应，其反应产物能 使甲基橙褪色，在520nm处用分光光度计检验其吸光值，可检测水中的痕量砷（Ill）, 且砷（V）不干扰，检出限为3.4）ig/L。 1.2原子吸收光谱法（AAS） 原子吸收光谱法是目前广泛应用的一种方法，它包括火焰原子吸收光谱法和石墨炉 原子吸收法。 火焰原子吸收光谱法是将试样雾化后与燃气和助燃气均匀混合，燃烧形成火焰，使 样品形成原子蒸汽，从而测定其吸收值。董银根等151采用火焰原子吸收光谱法，使用岛 津AA670原子吸收/火焰发射分光光度计和VA90气态原子化装置共同测定保健饮料中 的微量砷，方法简单、快速，检出限为2ng/L。 近几年，利用石墨炉原子吸收光谱法测定砷总量的较多，样品消解后，利用高温石 墨管使样品完全蒸发，充分原子化，再测其吸收值。该法操作简便，干扰少，灵敏度高, 具