二次球形配位包结结晶法选择分离中草药蒿本的肉豆蔻醚-应用化学.PDF

第２７卷 第８期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．２７Ｎｏ．８ ２０１０年８月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ａｕｇ．２０１０ 二次球形配位包结结晶法选择分离中 草药蒿本的肉豆蔻醚  鲁　娜　郭　放 　赵　丹　佟　健　郭文生 （辽宁大学化学学院　沈阳１１００３６） ２－ 摘　要　采用［ＣｏＣｌ］ 为第一配体，质子化的Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′四（对甲基苄基）乙二胺为第二配体，构筑二次球 ４ 形配位主体框架，选择性地将蒿本挥发油中的肉豆蔻醚作为客体，与其形成超分子包结物晶体。采用红外光 谱（ＩＲ）、核磁共振（ＮＭＲ）、粉末Ｘ射线衍射（ＰＸＲＤ）等测试技术确定了包结物的形成及其主客体分子摩尔比 为２∶１，利用Ｋｕｇｅｌｒｏｈｒ真空蒸馏技术将肉豆蔻醚从包结物晶体中分离出来。用ＩＲ、ＮＭＲ等方法确定了被分离 的化学组分为肉豆蔻醚。用 ＧＣ方法测定了选择分离挥发油化学组分，蒿本挥发油中肉豆蔻醚的含量为 ６０４％，分离的肉豆蔻醚气相色谱纯度为１００％。 关键词　二次球形配位，肉豆蔻醚，蒿本挥发油，分离，包结结晶法 中图分类号：Ｏ６５８　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１０）０８０９３９０５ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１０．９０６１５ 设计合成功能固体材料的目标之一是构筑能够容纳并识别客体分子的孔穴或隧道，以满足材料的 ［１３］ 分子识别、分离和催化功能 。采用二次球形配位构筑超分子框架结构是最近几年发展起来的一个 ［４１１］ ２－ 研究方向 。作者曾以［ＭＣｌ］ （Ｍ：Ｃｕ，Ｃｏ，Ｍｎ）作为第一配体、质子化的Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′四苄基乙二胺 ４ ［１２］ 作为第二配体构筑超分子疏水孔穴框架使醇类分子等填入其中 。中草药挥发油的化学成分性质不 稳定，成分复杂，物理性质相近（如沸点），因此对其单一化学组分的分离研究工作开展较少，作者曾利 用超分子主客体包结法实现了对其单一化学组分的选择性分离并取得了较好的效果［１３２０］。本文首次将 二次球形配位构筑的超分子主体框架结构应用到中草药化学组分的选择性识别。以［ ２－ ＣｏＣｌ］ 为第一 ４ 配体，质子化的Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′四（对甲基苄基）乙二胺为第二配体，构筑主体框架 （Ｓｃｈｅｍｅ１Ａ），以蒿本 挥发油为分离对象，利用挥发油各化学组分的分子形状、大小（几何拓扑性质），官能团的数量和位置 Ｓｃｈｅｍｅ１　Ｈｏｓｔｆｒａｍｅｗｏｒｋｃｏｎｓｔｒｕｃｔｅｄｂｙｓｅｃｏｎｄｓｐｈｅｒｅｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎ（Ａ）ａｎｄ ｇｕｅｓｔｍｏｌｅｃｕｌｅＭｙｒｉｓｔｉｃｉｎｅｆｒｏｍＬｉｇｕｓｔｉｕｍｓｉｎｅｎｓｅｏｌｉｖ（Ｂ） ２００９０９１０收稿，２０１００１１１修回 国家自然科学基金资助项目 通讯联系人：郭放，女，研究员；Ｅｍａｉｌ：ｆｇｕｏ＠ｌｎｕ．ｅｄｕ．ｃｎ；研究方向：超分子化学及晶体工程 ９４０ 应 用 化 学　　　　　　　　　　　　　　　　　　　第２７卷　 （键力性质）的不同，对其中化学组分肉豆蔻醚（Ｓｃｈｅｍ