固体废物氨基甲酸酯类农药测定柱后衍生-液相色谱法.PDFVIP

附件10 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ□□□-20□□ 固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生-液相色谱法 Solid Waste— Determination of N-Methylcarbamates Pesicide — Post-column Derivatization- Liquid Chromatography （征求意见稿） 20□□-□□-□□发布 20□□-□□-□□实施 环 境 保 护 部 发 布 目 次 前 言ii 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 试剂和材料 1 5 仪器和设备2 6 样品3 7 分析步骤5 8 结果计算与表示6 9 精密度和准确度6 10 质量控制和质量保证7 11 废物处理7 12 注意事项7 附录A （规范性附录）目标化合物检出限与测定下限9 附录B （资料性附录）方法精密度和准确度 10 附录C （资料性附录）标样色谱图 14 I 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》， 保护环境，保障人体健康，规范固体废物及其浸出液中氨基甲酸酯类农药的监测方法，制定 本标准。 本标准规定了固体废物及其浸出液中氨基甲酸酯类农药的柱后衍生-液相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为规范性附录，附录B和C为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准起草单位：浙江省环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。 本标准参与验证单位：江苏省环境监测中心、杭州市环境监测中心站、绍兴市环境监测 中心站、苏州市环境监测中心站、浙江省环境监测中心。 本标准环境保护部201□年□□月□□ 日批准。 本标准自201□年□□月□□ 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生-液相色谱法 1 适用范围 本标准规定了测定固体废物及其浸出液中氨基甲酸酯类农药的柱后衍生-液相色谱法。 本标准适用于固体废物及其浸出液中氨基甲酸酯类农药的测定。 当固体废物取样量为10 g、定容体积为1.0 ml 时，目标物的方法检出限为2~3 μg/kg ，测 定下限为8~12 μg/kg。当固体废物浸出液取样体积为300 ml、定容体积为1.0 ml 时，方法检出 限为0.1 µg/L，测定下限为0.4 µg/L 。详见附录A 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范 HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法 3 方法原理 固体废物：样品用加压流体萃取仪（萃取剂为二氯甲烷/ 甲醇=1:1 ）提取，用固相萃取小 柱（石墨化炭黑/N-丙基乙二胺复合填料GCB/PSA ）净化，浓缩后用液相色谱分离，在碱性条 件下水解生成甲胺，与邻苯二醛发生衍生反应生成具有强荧光的物质，荧光检测器测定。