气相色谱法(可用于农药成呢分、含量检测).pptVIP

气相色谱法 Gas Chromatography 气相色谱仪 GC工作过程 分离系统 U型填充柱 毛细管色谱柱 试样在色谱柱中的分离过程 50%苯基甲基聚硅氧烷 色谱柱的温度控制 不同柱温下石油醚的分离 混合醇程序升温 在气相色谱中，常以保留时间或保留体积作为不同组分的定性指标。 保留时间是指指某一组分从进入色谱柱时算起到出现色谱峰的最高点为止所需要的时间。在相同分析条件下（色谱柱、柱温、载气），某物质的保留时间是个定值。 保留体积为保留时间和载气流速的乘积。 保留时间及保留体积是物质的特征函数，以此可定性分析。 保留时间定性 这是气相色谱定性分析中最方便，最可靠的方法。图19-14是进行对照定性的示意图。这个方法基于在一定操作条件下，各组分的保留时间是一定值的原理。如果未知样品。较复杂，可采用在未知混合物中加入已知物，通过未知物中哪个峰增大，来确定未知物中成分。 气相色谱定量分析是根据检测器对溶质产生的响应信号与溶质的量成正比的原理，通过色谱图上的面积或峰高，计算样品中溶质的含量。 1.峰面积测量方法 （l）归一化法 归一化法是气相色谱中常用的一种定量方法。应用这种方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。 归一化法 把所有出峰的组分的含量之和按100％计算的方法称归一化法。当样品中所有的组分都能流出色谱柱，并在检测器上都能产生信号的样品都能用归一化法定量。其中组分 i 的质量分数可用下面公式计算： wi = fiAi /∑fiAi × 100％ 归一化法的特点是简便、准确，受进样量、流速、柱温的影响小。但相对校正因子的测量教为麻烦。 归一化法(Normalized %) 将样品中所有组份的含量之和定为100%。计算其中某一组份百分含量的定量方法： 其中：xi－试样中组份I的百分含量 fi－组份I的校正因子 Ai－组份I的峰面积或峰高 外标法是所有定量分析中最通用的一种方法，即所谓校准曲线法。外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。它适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。 为了克服外标法的缺点，可采用内标校准曲线法。这种方法的特点是：选择一内标物质，以固定的浓度加入标准溶液和样品溶液中，以抵消实验条件和进样量变化带来的误差。 1、绝对校正因子：物理意义是单位峰面积所代表的 i 组分的量。fi = mi / Ai 2、相对校正因子：物质i与基准物质s的绝对校正因子之比。 ①质量校正因子：fm= ②摩尔校正因子 ③体积校正因子 定量校正因子 水中游离脂肪酸 醇类 香水香精 药物 有机氯杀虫剂 实验内容 1、取1ul 含0.1%正辛烷的正己烷溶液，平行进样2次，比较正辛烷的保留时间及峰面积是否一致，并计算平均峰面积。 2、取1ul 含0.1%异辛烷的正己烷溶液，平行进样2次，比较异辛烷的保留时间及峰面积是否一致，并计算平均峰面积。 3、取1ul 含带测样品的正己烷溶液，平行进样2次，根据保留时间及平均峰面积进行定性定量。 实验数据请到219.229.71.114下载。 * * 气相色谱法（GC）是英国生物化学家 Martin A T P等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混合物。 目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。如气相色谱与质谱（GC－MS）联用、气相色谱与Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用、气相色谱与原子发射光谱（GC－AES）联用等。 分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。 甲苯 己醇 苯酚 癸烷 (C10) 萘 十二烷 (C12) 强色散力无偶极力 弱氢键力  0 2 4 6 8 10 12 14 16 100% 甲基 1 3 4 5 6 2 50% 苯基 0 2 4 6 8 10 12 14 16 1 2 4 3 6 5 色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。 程序升温指在一个分析周期内，柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。 120℃ 100℃ 80℃ 60℃ 定性分析 1.用已知纯物质对照定性 定量分析 峰面积是色谱图提供的基本定量