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3.8.3 X射线微观应力测定  材料受外力作用发生形变，而材料内部相变化时，会使滑移层、形变带、孪晶以及夹杂、晶界、亚晶界、裂纹、空位和缺陷等附近产生不均匀的塑性流动，从而使材料内部存在着微区应力，这种应力也会由多相物质中不同取向晶粒的各项异性收缩或相邻相的收缩不一致或共格畸变引起，这种应力会使晶面的面间距发生改变，表现在X射线衍射中，使衍射线宽化。 3.7 晶体结构分析  单晶体的形状和大小决定了衍射线条的位置，也即θ（2θ）角的大小，而晶体中原子的排列及数量，则决定了该衍射线条的相对强度。  晶体的结构，决定该晶体的衍射花样，由晶体的衍射花样，采用尝试法来推断晶体的结构。 3.7 晶体结构分析 从目前的实验手段看，测定晶体结构可采用多晶法和单晶法两种。 多晶法样品制备、衍射实验和数据处理简单，但只能测定简单或复杂结构的部分内容， 而单晶衍射法则样品制备、衍射实验设备和数据处理复杂，但可测定复杂结构。 3.7 晶体结构分析 X射线衍射晶体结构测定，包含三个方面的内容：（1）通过X射线衍射实验数据，根据衍射线的位置（θ角），对每一条衍射线或衍射花样进行指标化，以确定晶体所属晶系，推算出单位晶胞的形状和大小； （2）根据:①单位晶胞的形状和大小， ②晶体材料的化学成分及其体③积密度，计算每个单位晶胞的原子数；（3）根据:①衍射线的强度或②衍射花样，推断出各原子在单位晶胞中的位置。 3.7.1 X射线结构分析方法1.单晶衍射结构分析 1) 单晶体的选择或培养；2) 晶胞参数的测定，衍射图的指标化及衍射强度的收集；3) 空间群的测定； 4) 衍射强度的统一、修正、还原和结构振幅的计算；5) 衍射相角的测算；6) 电子密度函数的计算和原子坐标的 修正、精确化7) 结构的描述；8) 结构和性质间联系的探讨。 对所收集的衍射花样或衍射线的强度，进行各种因子的修正，以获得晶体电子密度函数，再通过Patterson函数或直接法等多种方法，确定衍射相角，从而由电子密度函数与相角获得结构因数，来表征晶体结构。 粉末多晶衍射结构分析方法   多晶衍射只能进行简单结构测定或复杂结构晶体的部分工作，如复杂结构晶体的衍射线指数标定、晶系确定及晶体点阵参数确定。 方法：  用Bragg定律求出面间距离d，然后通过面间距与点阵参数和衍射指数的关系，确定晶系、衍射指数和点阵参数。 3.7.2 X射线晶体衍射花样的指数标底 及晶胞参数计算 上式为晶体结构测定的基本公式。 通过实验测定Qhkl，再根据每个晶系所固有的特性和消光现象，来判断所属晶系并计算晶胞参数。 3.7.5 晶体晶胞中原子数及原子坐标的测定 在测定单位晶胞的形状和大小后，须进一步确定单位晶胞中的原子数（或分子数）n: 式中：ρ——待测物质的密度（g·cm-3）；V——单位晶胞体积（?3）；N——阿佛加德罗常数；M——待测物质的原子量（或分子量）。 为测定原子在晶胞中的位置，也即原字的空间坐标，必须对所测得的衍射强度进行分析，通常采用尝试，也即先假设一套原子坐标，理论计算出对应的衍射线相对强度 Ip： 式中:F — 结构因子；n — 反射面的多重性因子；e-2M — 温度因子。  利用数学处理手段，计算强度Ip与实测的衍射线强度进行比较，反复进行修正，直到理论计算值与实测值达到满意的一致为止，那么，所设定的原子在晶胞中的坐标值即为该原子在晶胞中的位置。 3.7.6 晶体取向度的测定 择优取向： 晶粒（或晶质部分）的 取向呈现出某种程度的规 则分布。具有择优取向的组织结构称为织构。 测定晶体取向方法有多种，常用的是腐蚀性法、激光定向法和X射线衍射法。  X射线衍射定向法（非破坏性测定）通常采用劳厄法或衍射定向仪法来测定晶体的极图、反极图或晶体三维取向分布函数。 X射线衍射定向仪法  根据对试样扫测方式不同，X 射线衍射定向仪法，又可分为透射法和反射法两种。 晶粒定向度的测定，实质也就是极图的测定及分析，在通常情况下，利用透射法及反射法测得的数据组成一个完整的正极图。 在测定时，应首先测出无规试样（hkl）衍射线的强度 I0 和 ?t 值。（μ和t分别为试样的线吸收系数和厚度），将透射法测得的强度值，依据一定的方法进行修正得Iα,β/ I0 按α，β的位置标于极网，即得到极图的外延部分。将反射法的强度值Iα,β除以 I0 ，标于极网，即获得极图的