磷钨酸铝催化合成十二烷基磷酸单酯.PDF

２００９年６月 工 业 催 化 Ｊｕｎｅ２００９ 第１７卷 第６期　　　　　　　　　　 　 　　ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬＣＡＴＡＬＹＳＩＳ　　　　　　　　　　　　　　Ｖｏｌ．１７　Ｎｏ．６ 精细化工与催化 磷钨酸铝催化合成十二烷基磷酸单酯  陈永礼 ，宋代磊，王润霞，罗根祥，刘春生 （辽宁石油化工大学石油化工学院，辽宁抚顺 １１３００１） 摘　要：以磷钨酸铝盐为催化剂，十二醇和磷酸为原料，采用酯化法合成十二烷基磷酸单酯，考察了 醇酸物质的量比、带水剂用量、催化剂用量和反应时间对十二醇转化率的影响。采用正交试验法确 定了最佳工艺条件：醇酸物质的量比０．０４∶０．０５，带水剂甲苯用量０．０７５ｍｏｌ，磷钨酸铝０．２ｇ（反应 物总质量的１％），反应温度为回流温度，酯化反应时间１．５ｈ。在此条件下，醇转化率９９．８％，酸转 化率８２．０％，单酯选择性９９．５％。 关键词：催化化学；十二醇；磷酸；磷钨酸铝催化剂；十二烷基磷酸单酯 ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８１１４３．２００９．０６．０１６ 中图分类号：Ｏ６４３．３６；Ｏ６２３．６２４　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８１１４３（２００９）０６００６６０４ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｏｎｏｄｏｄｅｃｙｌｐｈｏｓｐｈａｔｅｏｖｅｒａｌｕｍｉｎｕｍ ｐｈｏｓｐｈｏｔｕｎｇｓｔａｔｅｃａｔａｌｙｓｔ  ＣＨＥＮＹｏｎｇｌｉ，ＳＯＮＧＤａｉｌｅｉ，ＷＡＮＧＲｕｎｘｉａ，ＬＵＯＧｅｎｇｘｉａｎ，ＬＩＵＣｈｕｎｓｈｅｎｇ （ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｅｔｒｏｃｈｅｍｉｎａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＬｉａｏｎｉｎｇＳｈｉｈｕａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｆｕｓｈｕｎ１１３００１，Ｌｉａｏｎｉｎｇ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｍｏｎｏｄｏｄｅｃｙｌｐｈｏｓｐｈａｔｅｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｖｉａｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｌａｕｒｙｌａｌｃｏｈｏｌｗｉｔｈｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄ ｏｖｅｒａｌｕｍｉｎｕｍｐｈｏｓｐｈｏｔｕｎｇｓｔａｔｅｃａｔａｌｙｓｔ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆａｌｃｏｈｏｌｔｏａｃｉｄｍｏｌａｒｒａｔｉｏ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ， ａｍｏｕｎｔｏｆｗａｔｅｒｃａｒｒｙｉｎｇａｇｅｎｔａｎｄｄｏｓａｇｅｏｆｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔｏｎｔｈｅｙｉｅｌｄｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｃｏｎ ｄｉｔｉｏｎｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，ｉ．ｅ．，ａｌｕｍｉｎｉｕｍｐｈｏｓｐｈｏｔｕｎｇｓｔａｔｅａｓｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔ， ｎ（ｌａｕｒｙｌａｌｃｏｈｏｌ）∶ｎ（ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄ）＝０．０４∶０．０５，ｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｗａｔｅｒｃａｒｒｙｉｎｇａｇｅｎｔｔｏｌｕｅｎｅ０．０７５ｍｏｌ， ｃａｔａｌｙｓｔｄｏｓａｇｅ０．２ｇ（ｍａｓｓｆｒａｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔｉｎｔｏｔａｌｒｅａｃｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍ１％），ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ＝ ｒｅｆｌｕｘｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ１．５ｈ．Ｌａｕｒｙｌａｌｃｏｈｏｌｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｏｆ９９．８％ ａｎｄｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙｔｏ ｍｏｎｏｄｏｄｅｃｙｌｐｈｏｓｐｈａｔｅｏｆ９９．５％ｗｅｒｅａｔｔａｉｎｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃａｔａｌｙｔｉｃｃｈｅｍｉｓｔｒｙ；ｌａｕｒｙｌａｌｃｏｈｏｌ；ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄ；ａｌｕｍｉｎｕｍｐｈｏｓｐｈｏｔｕｎｇｓｔａｔｅｃａｔａｌｙｓｔ； ｍｏｎｏｄｏｄｅｃｙｌｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８１１４３．２００９．０６．０１６ ＣＬＣｎｕｍｂｅｒ：Ｏ６４３．３６；Ｏ６２３．６２４　　Ｄｏｃｕｍｅｎｔｃｏｄｅ：Ａ　　ＡｒｔｉｃｌｅＩＤ：１００８１１４３（２００９）０