实验三大气中NOx测定——盐酸萘乙二胺比色法.PDFVIP

实验三 大气中NOx 的测定——盐酸萘乙二胺比色法 一、目的和要求 1．掌握大气采样器的使用以及用吸收液采集大气样品的操作 2 ．学会使用比色法测定氮氧化物的方法 3 ．了解大气中氮氧化物的来源和危害 二、实验原理 空气中的氧化氮(NO ) ，经氧化管后，以NO 形式在采样吸收过程中生成的亚硝酸，再 x 2 与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，然后与盐酸萘乙二胺作用生成玫瑰红色的偶氮染料，比 色定量。 本方法适用于大气中氮氧化物的测定，检出限为0.05 μg/5mL,可测定大气中氮氧化物浓 度范围为0.01～20mg/m3 。 三、仪器和试剂 （一）仪器 1. 多孔玻板吸收管 普通型， 容量10m1。 2. CD-1 型空气采样器 流量范围0.2—0.5L ／min ，流量稳定。 3. 氧化管（双球玻璃管），内装氧化剂。 4. UNICO UV-2000 PCS 型紫外可见分光光度计计 用10mm 比色皿，在波长540nm 下，测定吸光度。 5. 具塞玻璃试管，10mL。 （二）试剂 1 对氨基苯磺酸 AR 2 盐酸萘乙二胺 GR 3 三氧化铬 AR 4 亚硝酸钠 AR 所有试剂均需用不含亚硝酸根(NO2 －) 的蒸馏水配制。所用的水以不使吸收液呈淡红色为 合格。 （三）溶液配备 1. 吸收原液：称量5.0g 对氨基苯磺酸直接放入 1000mL 棕色容量瓶中，加入50mL 冰 醋酸和900mL 水的混合液，盖上瓶塞，轻轻摇动。待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入 0.050g 盐酸萘乙二胺 [C H NH(CH )NH .2HCl]，溶解后，用水稀释至标线。贮于棕色 10 7 2 2 瓶中，密封存放冰箱内可保存三个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。（已 准备好。） 2. 吸收液：分别用5mL 和 1mL 移液管吸取4.0mL 吸收原液和1.0mL 蒸馏水直接放入 吸收管（操作时特别小心，易碎！）中，即为吸收液。采样前配制。 3. 氧化剂：筛取20～40 目石英砂或普通砂，用盐酸溶液（V/V ＝1/2）浸泡一夜，用水 洗至中性，烘干。把三氧化铬和石英砂按重量比 1：20 混合均匀，用少量水调成糊状， 然后在105℃下烘干，烘干过程中应搅拌几次。装瓶备用。氧化剂的颜色为红棕色。制 备好的三氧化铬—砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加 一些砂子，重新制备。（已准备好。） 使用时，在氧化管的一端塞入脱脂棉，然后在两个球部装入约6g 的氧化剂，两端都用 脱脂棉塞紧，备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。 4. 亚硝酸钠标准贮备液：准确称量0.7500g 干燥亚硝酸钠(预先在干燥器中放置24h)溶 于蒸馏水，移入 1000mL 容量瓶中，并用水稀释到刻度。此标准溶液的浓度 1.00ml 含 － 500 μg NO2 ，贮于棕色瓶中，保存在冰箱中，可稳定3 个月。（已准备好。） 5. 亚硝酸钠标准液：吸取 1.00mL 亚硝酸钠标准贮备液于 100mL 玻璃容量瓶中，用蒸 馏水稀释至标线。此溶液每毫升含5 μg NO2 －。临用前配制。 四、实验步骤 1．样品的采集：用一个内装5m1 吸收液的普通型多孔玻板吸收管（操作时特别小心， 易碎！），进气口接上一个氧化管，并使管略微向下斜烦，以免潮湿空气将氧化剂弄 湿，污染后面的吸收管。以 0.25L ／min 流量，采样至吸收液呈浅玫瑰红色为止。 采样体积应不少于6L 。记录采样时的温度和大气压力。 采样地点：高速路边和实验室室内。 在采样、样品运送及存放过程中都应采取避光措施（用黑布或黑纸包裹）。采样后，样 品应尽快分析。 2 ．标准曲线的绘制 取7 支10mL 具塞玻璃试管，按下表所列数据配制标准色列： 管号 0 1 2