课题_薄层色谱法实验报告.docVIP

课题_薄层色谱法实验报告 　　沈阳化工大学-学生实验报告 　　　　一、实验目的 　　掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 　　二、实验原理 　　有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值Rf表示。 　　Rf? 　　原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离 　　　　三、实验仪器与药品 　　5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。 　　四、物理常数 　　五、仪器装置图 　　“浸有层析板的层析槽”图 　　　　1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液 六、实验步骤 　　（1）薄层板的制备： 　　称取2～5g层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。（老师代做！） 固化后，经105℃烘烤活化0.5h，贮于干燥器内备用。 （2）点样。 　　在层析板下端2.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1~2mm为宜！斑点间距为1cm） 　　（3）定位及定性分析 　　用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离，然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。 　　　　实验注意事项 　　1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。 　　2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。 　　3、展开用的烧杯要洗净烘干，放入板之前，要先加展开剂，盖上表面皿，让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5－1cm时要及时将板取出，用铅笔标示出展开剂前沿的位置。 　　讨论：（很重要，请填写！） 　　七、思考题