药物分你析抗生素.ppt

三、 特殊杂质检查 · 4-差向四环素（ETC） · 脱水四环素（ATC） · 差向脱水四环素（EATC） · 盐酸金霉素（CTC） 有关物质 （一） HPLC法（2000版） 盐酸四环素 四环素有关物质TLC图 I. 供试液( 5 mg/ml) ETC ( 0.2 mg/ml) ATC ( 0.025 mg/ml) IV. EATC ( 0.025 mg/ml) CTC ( 0.1 mg/ml) VI. 混合液 4％ 0.5％ 0.5％ 2％ 吸收度 （二） nm max 355 268 l 、 盐酸四环素 杂质吸收度 取供试品配成每毫升10mg/ml的溶液至4cm的吸收池中，在530nm处测定，其吸收度不得超过0.12。 应严格控制温度和时间 四、 含量测定 HPLC法 盐酸四环素的测定 系统适用性试验：盐酸四环素、有关 物质及ATC峰间的 分离度均应符合要 求。 定量方法：外标法以峰面积计。 返 回 第五节 抗生素类药物中高分子 杂质的检查 1.高分子杂质 分子量大于药物本身的杂质总称。 蛋白、多肽、多糖或抗生素与蛋白、多肽、多糖的结合物。主要来自于发酵工艺，致敏，如青霉噻唑蛋白、青霉噻唑多肽。 药物的自身聚合物，来自于生产、贮存过程。可引发过敏。 外源性杂质 内源性杂质 3.高分子杂质的质控方法（1）凝胶色谱法测定高分子杂质：使高分子杂质 与药物分离。（2）高分子杂质的控制方法---自身对照外标法 原理：测定在Kav=0处 药物缔合物的峰响应 指标 样品中高分子杂质的响应指标 按外标法计算，得样品中高分子杂质 相当于药物本身的相对含量。 （3）高分子杂质的分析方法简单测定系统：葡聚糖凝胶G-10（40～ 120μm）柱.HPLC系统:葡聚糖凝胶G-10柱. 返 回 练习与思考 [A型题] 1. 硫酸链霉素、硫酸青大霉素的鉴别方法是 A.三氯化铁反应 B. 硫色素反应 C. 茚三酮反应 D.与碱性酒石酸铜试液反应 E. 双缩脲反应 2. 青霉素钠《中国药典》规定的含量测定方法为 A.非水溶液滴定法 B.旋光法 C.HPLC法 D.紫外分光法 E.汞量法 [B型题] A。焰色反应 B. 硫色素反应 C.硝酸反应 D. 三氯化锑反应 E. 麦芽酚和坂口反应反应 1.青霉素钠 2. 硫酸链霉素 3. 维生素B1 4. 维生素A A E B D [X型题] 1. 用汞量法测定的药物有 A。青霉素钠 B. 青霉素V钾 C. 维生素C D. 青霉素V钾片 E. 维生素C注射液 2. 可用微生物法测定含量的药物有 A．硫酸链霉素 B. 硫酸青大霉素 C. 罗红霉素 D. 青霉素钠 E. 青霉素V钾 返 回 * 青霉烯酸 （六） 反应 H+ UV法 （七） 庆大霉素无UV吸收 nm max 230 = l 链霉素 （八）色谱法 （1）TLC法：硫酸庆大霉素的鉴别 点样：供试液：展开、凉干、碘蒸气中显色 对照液 判断：供试液与对照液所显斑点的颜色与位 置应一致。 点样：供试液 对照液①：硫酸链霉素标准品 对照液②：硫酸链霉素标准品 + 硫酸 新霉素标准品+ 硫酸卡那霉素标准品 判定法：供试液中主斑点的位置、颜色、大小 应与对照液① 相同， 对照液②应显示分离清晰的3个斑点 否则试验无效。（2）HPLC法：硫酸庆大霉素的鉴别 比较供试液与对照液各组分的保留时间。 三、 特殊杂质检查 链霉素杂质 （一） 链霉素B（甘露糖链霉素） 方法