药物分析教分案-第三章.ppt

评价标准 性状：1. 结晶→粉末 2. 溶程变长 3. 颜色有异 二、杂质的分类 来源： 三、杂质的限量检查 3、杂质限量检查 指所检查的杂质不得超过杂质的限量 第二节 一般杂质的检查方法 四、重金属检查法 六、溶液颜色检查法 七、易炭化物检查法 九、炽灼残渣检查法(residue on ignition) 十、干燥失重检查法 十一、有机溶剂残留量测定法 第三节 特殊杂质的检查方法 二、利用药物和杂质在化学性上的差异 3．干扰的排除 (1) 供试品有色：可采用外消色法消除干扰。 (2) 供试品有微量Fe3+:在弱酸性溶液中氧化硫化氢析 出硫，产生混浊影响比色，可 加Vc或盐酸羟胺使Fe3+氧化成 Fe2+离子再检查。 五、砷盐检查法 （一）古蔡法Gutzeit) (BP也采用此法） 1. 原理 As3+ + 3Zn + 3H+ 3Zn+ +AsH3 AsO33- + 3Zn + 9H+ 3Zn+ + 3H2O + AsH3 AsO43- + 4Zn + 11H+ 4Zn+ + 4H2O + AsH3 AsH3 + 3HgBr2 3HBr + As(HgBr)3 (棕色) 2As(HgBr)3 + AsH3 3 AsH(HgBr)2 (黄色) As(HgBr)3 + AsH3 3HBr + As2Hg3 (棕黑色) 2. 装置与试剂作用 (1) 验砷仪 砷化氢发生瓶;中空磨口塞;导气管 (2) 试剂的作用 合格 ＜ ① KI-SnCl2的作用： 交替还原作用；首先将AsO43-还原成AsO33-， 生成的碘再被还原成碘离子。 AsO43- + 2I- +2H+ AsO33- + I2 + H2O AsO43- + Sn2+ + 2H+ AsO33- + Sn4++ H2O I2 + Sn2+ 2I- + Sn4+ 4I- + Zn2+ [ZnI4]2- ② Zn粒与氯化亚锡作用，在其面上形成Zn-Sn齐，起 去极化作用。 ③ Pb(AC)2棉的作用是消除供试品可能含有的少量的硫 化物。 S2- + 2H+ H2S H2S + HgBr2 2HBr + HgS （汞斑） H2S + Pb(AC)2 PbS + 2HAC 3. 干扰的排除 （1）供试品为S2-,SO32-, S2O32-等: 因在酸中生成H2S,SO2,与 HgBr作用生成HgS或Hg，干扰砷斑检查。用硝酸氧化成硫 酸盐可消除。 （2）供试品为Fe3+ 能消耗KI，SnCl2 应测定条件，先可加足 量KI。 （3）含锑药物 锑盐被还原为SbH3与HgBr2试纸作用，产生灰色锑斑，干扰砷斑的检查，可改用Betterdorff法（白田道夫法） （二）Ag-DDC法(二乙基二硫代氨基甲酸银，USP采用此法) 1.原理：是利用砷化氢与Ag-DDC吡啶溶液作用，使Ag-DDC中的 银还原为红色胶态银，以Ag-DDC溶液为空白，于510nm 的波长处，测定吸收度，供试品溶液的吸收度不得大 于标准砷溶液的吸收度。 2.试剂的作用：同古蔡法。 溶液颜色检查法是控制药物中有色杂质量的方法。中国药典 （2000年版）收载有三种方