药物制发剂分析.ppt

药 物 制 剂 分 析 1 、为了防治和诊断疾病的需要； 2 、为了保证药物用法和用量的准确； 3 、为了增强药物的稳定性； 4 、为了药物使用、贮存和运输的方便； 5 、为了延长药物的生物利用度； 6 、为了降低药物的毒性和副作用。 原料 制剂（片） [性状] 熔点，比旋度 外观颜色 [鉴别] 化学法，IR 化学法 [检查] 溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色 炽灼残渣 重量差异 铁，铜，重金属 崩解时限 [含量 测定] 三、原料药含量测定结果的计算 一、复方制剂分析的特点 即含有两种或两种以上有效成分的制剂。 主要分析途径： 不经分离，直接测定 — 要求各成分互不干扰 经适当处理或分离后测定 —各成分间干扰较大 二、复方制剂分析示例 复方对乙酰氨基酚片的含量测定 4、掌握片剂和注射液附加成份对含量测定的干扰及排除。 5、了解复方制剂分析的特点及其基本分析示例。 4、判断标准 （1） 6片的溶出量均≥Q 符合规定 （2） Q ＞ 仅1片＞Q -10% 平均溶出量≥Q 符合规定 （3） 仅1片＜Q -10% 另取6片复试：12片中 仅2片＜Q -10% 平均溶出量≥Q 符合规定 （三）释放度的测定 释放度是指口服药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂以及透皮贴剂等在规定溶剂中释放的速率和程度。检查释放度的制剂，也不再进行崩解时限的检查。 第三节 片剂和注射剂中常见附加剂 的干扰及其排除 一、片剂中常见附加剂的干扰和排除 （一） 糖类 干扰：氧化还原滴定 排除 改用氧化电位稍低的氧化剂 氧化剂 氧化电位 KMnO4 + 1.51 V Ce(SO4)2 + 1.44 V HNO3 + 0.94 V FeCl3 + 0.77 V I2 + 0.54 V 硫酸亚铁 高锰酸钾滴定法 硫酸亚铁片 硫酸铈滴定法 例 （二） 1、 干扰配位滴定法 OH- 硬脂酸镁 排除： 掩蔽法（酒石酸、草酸、硼酸等） Mg 2、干扰非水溶液滴定法 硬脂酸根离子 硬脂酸根 排除：（1）提取分离法 药物 有机溶剂层：药物 有机溶剂提取 水层：硬脂酸镁 （2）改用其他含测方法，如UV法 硬脂酸镁无UV吸收 例 原料药 片剂 盐酸吗啡 非水滴定 UV 盐酸氯丙嗪 非水滴定 UV 二、注射剂中常见附加剂的干扰和排除 pH值调节剂 酸，碱 渗透压调节剂 氯化钠 增溶剂 钙盐，苯甲酸苄酯 抗氧剂 亚硫酸钠等 止痛剂（1～4％） 苯甲醇（防腐剂0.5 ～1％ ） 抑菌剂 三氯叔丁醇，苯酚 各种附加成份 主药量大，附加成份不干扰 容量法或重量法测定 主药可溶于有机溶剂 有机溶剂提取后测定 主药量少 光谱法或色谱法 可选方法： （一）抗氧剂 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 VitC 例 VitC 盐酸氯丙嗪 干扰 1 UV法 碘量法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠法 氧化还原反应 干扰 2 排除 1 加掩蔽剂 丙酮或甲醛 注 甲醛亦是还原剂，其作掩蔽剂时， 宜选氧化电位低的氧化剂测定药物 △ △ △ △ 排除 2 加酸分解法 使抗氧剂分解 排除 3 先加弱氧化剂，将其氧化 H2O2、HNO3 （二） 溶剂油 油中杂质甾