偏光显微镜法观测聚合物球晶形态.pptVIP

聚合物可以通过两个方式导电，即通过表面或通过内部体积，前者称为表面电阻，后者称为体积电阻。—般聚合物的体积电阻比表面电阻来得大，这是因为表面容易积聚灰尘或水汽等。通常所说聚合物的绝缘电阻是指它的体积电阻。 试样的体积电阻系数为 试样的表面电阻系数为 二、实验原理 二、实验原理 1. 仪器 国产超高阻计 zc36型1017Ω 三、实验仪器 试样准备 测试前仪器准备 测试 四、实验步骤 1. 体积电阻系救 按下式计算体积电阻系数： 式中，d为试样厚度，S为测量电极的面积（cm2）。本实验所用测量电极半径r为2.5cm。 2. 表面电阻系数 表面电阻系数按下式计算： 式中D2为保护电极内径，本实验所用电极的D2为5.4；D1是测量电极的直径。 五、数据处理 影响聚合物电阻测定的因素有哪些? 用电性能研究结构有何优点? 如何避免受电击? 六、思考题 二、实验原理 1. 通过用CDR—4P差动热分析仪测定聚合物的加热及冷却谱图，了解DTA、DSC的原理。 2. 掌握应用DSC测定聚合物的Tg、Tc、Tm、ΔHf及结晶度fc的方法。 差热分析(differential thermal analysis，DTA)是程序控温的条件下测量试样与参比物之间温度差随温度的变化，即测量聚合物在受热或冷却过程中，由于发生物理变化或化学变化而产生的热效应。物质发生结晶熔化、蒸发、升华、化学吸附、脱结晶水、玻璃化转变、气态还原时就会出现吸热反应；当发生诸如气体吸附、氧化降解、气态氧化(燃烧)、爆炸、再结晶时就产生放热反应；当涉及结晶形态的转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应等就可能发生放热或吸热反应。差示扫描量热法(differential scanmng calorimetry，DSC)是在DTA的基础上发展起来的，其原理是检测程序升降温过程中为保持样品和参比物温度始终相等所补偿的热流率dH/dt随温度或时间的变化。 二、实验原理 二、实验原理 二、实验原理 二、实验原理 二、实验原理 1. 仪器 CDR－4P差动热分析仪，上海天平仪器厂生产。仪器由差热放大单元、差动热补偿单元、微机温控单元，可控硅加热单元、数据站接口单元、电炉、PC机及打印机8个部分组成。 2. 待测样品 聚乙烯、聚丙烯、非晶态聚对苯二甲酸乙二醇酯等。参比物为α－Al2O3。 三、实验仪器和试样 四、实验步骤 1. 仪器准备：按照仪器说明书的要求对仪器进行检查，做好准备工作，使仪器处于正常状态。 2. 从面板下方到上方依次打开仪器电源，预热20min。 3. 准确称取15mg左右α－Al2O3为参比，再称取相当质量的待测聚合物。打开炉子的上盖将样品和参比分别放入样品支架的左右两侧托盘，盖好炉盖。 4. 可选择所需的测试气氛，调节好气体流量。 5. 调节仪器测试条件。升温速率（一般10℃/min）和温度范围(20-300℃) 6. 根据测试要求，选择适当的升温方式和速度编制程序。 7. 启动计算机DSC热分析软件，出现“数据采样程序”界面，点击“采样设置”，设置好样品名称、质量、升温速度等相关参数，然后开始采样。 8. 升温至所需值后，按电炉停止按钮，结束升温。然后，按住“∧”键，直到SV屏幕显示“STOP”时再松手。 9. 按“曲线”菜单下的“保存”，将DSC曲线保存好。 l0. 将电炉升高，用电吹风吹冷风使电炉降至室温，则可进行下一个样品的测试。 11. 测试完毕，依次关闭打印机、数据处理微机、数据站接口单元、差动热补偿单元、差热放大单元、微机温控单元(可控硅加热单元)电源开关。 12. 关闭气体阀门及冷却水。 四、实验步骤 五、数据处理 调出保存的DSC曲线后，即可数据处理。具体步骤如下。 1. 在“数据采样程序”界面中，点击“分析”菜单下的“曲线分析”选项，出现“曲线/选项/报告框”界面时，点击“打开”文件图标，双击打开选定曲线。 2. 点击“处理”菜单下的“设置”选项，选择“常规处理”或“玻璃化转变温度”，输入需处理的“待处理峰数”，按“确定”键。 3. 分别点击起点、终点图标，用鼠标确定待处理峰的起点、终点，然后点击“处理”菜单中的“计算”，得到该峰的熔融温度、焓变值等处理结果。 4. 点击“报告”菜单中的“打印选择”，勾选“图谱/DSC/标志/T/结果”，按“确认”键即开始打印结果。 DSC与DTA 有什么主要差别？ 影响DSC的主要因素有哪些？测试同一组试样时如何保持测试条件的一致性？ 在DSC图谱上如何辨别Tm、Tc、Tg? 六、思考题 实验六 聚合物的蠕变 实验目的 实验原理 仪器与装置 实验步骤 数据处理 思考