仪器分析复习重点.pptVIP

仪器分析 复习 第一部分 色谱分析 1.色谱分析的分离原理 2.固定相、流动相 3.分配系数、分配比、分离度，相对保留值 4.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 5. 色谱的定性、定量依据？ 6.气相色谱检测器根据检测原理可分为什么？ 1、分配系数 K 在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之比值 相对保留值 r21：指组分2和组分1的调整保留值之比。 相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关,与色谱柱及其它色谱操作条件无关。 相对保留值反映了色谱柱对待测两组分1和2 的选择性,是气相色谱法中最常使用的定性参数。 色谱流出曲线的意义： 色谱峰数= 样品中单组份的最少个数； 色谱保留值——定性依据； 色谱峰高或面积——定量依据； 色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价指标； 色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的依据。 7.固定液选择的原理是？ 8.在色谱分析法中，为什么要测定定量校正因子 ？ 9.液相色谱中正相，反相色谱的定义及研究对象 10.色谱定量分析公式-内标法 11.色谱分离条件选择-如何提高柱效 第三节 HPLC的主要类型及分离原理 （2）内标法（有些组分不出峰） 内标法:选择一种与样品性质相近的物质为内标物，加入到已知质量的样品中，进行色谱分离，测量样品中被测组分和内标物的峰面积，被测组分的质量分数： 在一个 1 m 长的填充柱分离某镇药物 A及其异构体B, 它们保留时间分别为5.80 min，6.60 min，其峰底宽度分别为0.78 min，0.82 min。空气通过色谱柱需要1.10 min。试计算(1)载气的平均线速度(2) A及B的分离度 (3) 达到分离度 1.5 时所需柱长。 已知物质A和B在水和正己烷中的分配系数[K=c(H2O)/c(hex)]分别为6.50和6.31，在一带水硅胶柱中分离，用正己烷为流动相。巳知相比为2.37。试计算 （1）两物质的分配比； （2）选择性系数： （3）欲得到分离度为1.5时，需多少块塔板？ （4）若柱长为806cm，流动相的流速为7.10cm·s-1， 则需多长时间可冲洗出各物质？ 在某色谱仪操作条件下，分析某样品中的二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分，并选用甲苯为内标物，甲苯与样品的配比为1：10，测定结果如下：试求各组分的百分含量。 第二部分 电化学分析 1.化学电池可分为？电解池或原电池 2.何谓指示电极及参比电极? 3.电极电位的能斯特方程通式 ？ 4.以pH玻璃电极作为指示电极，饱和甘汞电极作参比电极测待测液的pH值，写出该化学电池的符号表示式？(见书P113) 5.离子选择性系数 的定义？(见书P118) 6.盐桥是什么组成的？作用是什么？ 7.干扰电流及其消除方法(见书P162) 8.什么是残余电流，它产生的原因是什么？它对极谱分析有什么影响？ (见书P162) 盐桥的组成和特点： 高浓度电解质溶液 正负离子迁移速度差不多 *盐桥的作用： 1）防止两种电解质溶液 混和，消除液接电位， 确保准确测定 2）提供离子迁移通道 （传递电荷） 例：用电解法从组成为0.01 mol/L Ag+, 2mol/L Cu2+的混合液中分离Ag+ 和Cu2+，已知铜的标准电极电位为0.345V，银的标准电极电位为0.779V。 问：1）首先在阴极上析出的是铜还是银？ 2）电解时两者能否完全分离？ 3) 外加电压应控制在什么数值上，Ag+与Cu2+完全分离,阳极电位等于1.23v（vs.SCE，不考虑超电位） ？ 解：1）首先求出两者的析出电位：它们的析出电位等于它们的平衡电位加上超电位。由于超电位很小，可忽略不记，因此： 铜开始析出时： 计算题 如果要用电解法从组成为1.0×10-2 mol/L Ag+ ，1mol/LCu2+的混合溶液中，使Ag+与Cu2+完全分离，试判断哪种离子先析出？铂电极的电位应控制在什么数值上（vs.SCE，不考虑超电位）。 （ =0.345v， =0.80v，阳极电位等于1.23v） 当有多种离子共存时，析出顺序： 在阴极上，析出电位越正的组分，越易还原； 在阳极上，析出电位越负的组分，越易氧化。 对于同一种离子，当析出前后离子浓度相差105数量级时，即电解沉淀完全。 计算[Cu2+]为1.0×10-4mol/L时，铜电极的电极电位。（ =0.345v） 第三部分 光化学分析