以乙烯为原料的氧氯化法中间质量控制分析.pptVIP

以乙烯为原料的氧氯化法中间质量控制分析 任务1 二氯乙烷中三氯化铁的测定 思考 1. 如何测定二氯乙烷中三氯化铁的含量 ？ 2. 所测定样品的质量合格么？ 能力目标 会使用分光光度法对铁含量进行分析 ； 熟练朗伯－比耳定律的应用; 进一步熟练使用分光光度计； 会选择物质的吸收波长；能绘制标准曲线； 能记录和处理实验数据及书写实验报告 知识目标 光吸收定律－朗伯－比耳定律； 显色剂及显色反应条件选择。. 吸光光度法测量条件的选择 标准曲线的绘制 分析结果计算 学习情境 1.试验原理：1、2二氯乙烷试样与盐酸混合，将萃取后的水相液进行氧化，与硫氰酸钾溶液混合，三价铁离子与硫氰酸根生成硫氰酸铁血红色络合物，比色，标准曲线法定量计算其结果。 2.试验仪器和试剂 分光光度计； 过氧化氢（1+9）溶液； 硫酸（1+20）溶液； 硫氰酸钾（40g/L）溶液； 3.试验程序： 标准曲线绘制 分别吸取0.004g/L铁标准溶液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL于100mL容量瓶中，分别加入过氧化氢（1+9）溶液和硫酸（1+20）溶液各5mL，再加入硫氰酸钾（40g/L）溶液60mL，用水稀释至刻度，摇匀。同时做空白。用分光光度计于530nm处，选择适当的比色皿进行比色。以吸光度值为纵坐标，以100mL标准溶液中的铁质量（mg）为横坐标，绘制标准曲线 试样的测定 用移液管准确吸取50mL试样，于250mL分液漏斗中，加入盐酸（2mol/L）溶液萃取。将萃取液置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 视三氯化铁含量适当吸取上述溶液，置于100mL容量瓶中，加入的其他溶液如同标准曲线绘制中的相同，同时做空白。 4.结果的表示和计算： 1,2-二氯已烷中三氯化铁质量分数(μg/g)= 式中 m_______100mL溶液中铁的毫克数，mg； V1_______1,2-二氯已烷试样体积，mL； V2_______萃取液被稀释的体积，mL； V吸——————从萃取液中吸移的体积，mL； 1000——单位换算系数； 1.25————1,2-二氯已烷的相对密度，g/cm3 2.9_________FeCl3/Fe的换算因数 5. 分析要求 在正常生产中，每隔4小时取样一次。分析结果与工艺要求参数比较。否则增加取样次数。 6. 实验结果分析 判断生产工艺是否正常？ 相关理论知识 总结 实验原理 实验仪器和试剂 实验步骤 注意事项 实验结果分析计算 可见分光光度法理论及应用 * 分光光度法知识-----