第七讲分析鉴定技术在考古中的应用---扫描电子显微镜.pptVIP

能谱议和波谱仪的谱线比较 (a)能谱曲线 (b)波谱曲线 3. 扫描显示系统 扫描显示系统是将电子束在试样表面和观察图像的荧光屏（CRT）进行同步光栅扫描，把电子束与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子及X 射线等信号，经过探测器及信号处理系统后，送到CRT 显示图像或照相纪录图像。以前采集图像一般为模拟图像，现在都是数字图像，数字图像可以进行图像处理和图像分析。 (五)电子探针的试样要求 （a）试样尺寸 所分析的试样应为块状或颗粒状，其最大尺寸要根据不同仪器的试样架大小而定。定量分析的试样要均质，厚度通常应大于5μm。例如对JCXA-733 电子探针仪，最大试样尺寸为Φ32mm×25mm。EPMA-8705 电子探仪所允许的最大试样尺寸为102mm×20mm。由于电子探针是微区分析，定点分析区域是几个立方微米，电子束扫描分析和图像观察区域与放大倍数有关，但最大也不会超过5mm。所以均匀试样没有必要做得很大，有代表性即可。 　　如果试样均匀，在可能的条件下，试样应尽量小，特别对分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。 （b）具有较好的导电和导热性能 金属材料一般都有较好的导电和导热性能，而硅酸盐材料和其它非金属材料一般导电和导热都较差。后者在入射电子的轰击下将产生电荷积累，造成电子束不稳定，图像模糊，并经常放电使分析和图像观察无法进行。试样导热性差还会造成电子束轰击点的温度显著升高，往往使试样中某些低熔点组份挥发而影响定量分析准确度度。因此, 对于硅酸盐等非金属材料必须在表面均匀喷镀一层20nm左右的碳膜、铝膜或金膜等来增加试样表面的导电和导热性能。 （c）试样表面光滑平整 试样表面必须抛光，在100 倍反光显微镜下观察时，能比较容易地找到50μm×50μm无凹坑或擦痕的分析区域。因为X 射线是以一定的角度从试样表面射出，如果试样表面凸凹不平，就可能使出射X 射线受到不规则的吸收，降低X 射线测量强度。 （六）分析方法 1. 点分析 将电子探针固定在试样感兴趣的点上，进行定性或定量分析。该方法用于显微结构的成份分析，例如：对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物、奇异相及非化学计量材料的组成等研究。 下图给出了ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体定点成分 分析结果，可见析出相（t相）Y2O3含量低，而基体(c相)Y2O3含量高，这和相图是相符合的。 ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体的定点分析(图中数字为 Y2O3mol%) 2. 线分析 电子束沿一条分析线进行扫描(或试样扫 描)时，能获得元素含量变化的线分布曲线。如 果和试样形貌像(二次电子像或背散射电子像) 对照分析,能直观地获得元素在不同相或区域内 的分布。 下图给出BaF2晶界线扫描分析的例子，图(a)为BaF2晶界的形貌像和线扫描分析的位置，图(b)为O和Ba元素沿图(a)直线位置上的分布，可见在晶界上有O的偏聚。 BaF2晶界的线扫描分析 (a)形貌像及扫描线位置 (b)O及Ba元素在扫描线位 置上的分布 河北藁城发现铁刃铜钺(14c.B.C)，Ni2.2% 铁刃铜钺镍分布图 0.2%Ni AL4.0%Cu合金的线扫描分析 a.背散射电子像 b.Cukα线扫描曲线 3. 面分析 将电子束在试样表面扫描时，元素在试样 表面的分布能在 CRT（荧光屏）上以亮度分布 显示出来（定性分析）。 下图给出ZnO-Bi2O3陶瓷试样烧结自然表面的面分布分析结果，可以看出Bi在晶界上有严重偏聚。 ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析 (a)形貌像； (b)Bi元素的X射线面分布像 Bi83 Zn30 Al4.0%Cu(质量分数)合金的面扫描分析 a.背散射电子像 b.Cukα面扫描像 需要注意： GB/T17359----1998电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则----块状样品 GB/T4930----93电子探针分析标准样品通用技术条件 GB/T15074----94电子探