自动电位滴定法测定NaOH浓度.ppt

应用 电极过程可逆性 计算电极面积、扩散系数等电化学参数 表面过程 实验预习 预习循环伏安法的原理。 预习循环伏安仪的使用技术。 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 LK98电化学分析系统；铂盘电极；铂柱电极，饱和甘汞电极；电解池 大多电解池以玻璃制造（偶有石英），可以根据需要加工设计成各种形状 仪器 仪器与试剂 试剂 0.50 mol·L-1 K4 [Fe(CN)6]; 1.0 mol·L-1 NaCl 饱和甘汞电极 电解池 准备溶液 数据处理 电极处理 保存数据 打开软件 运行实验 选择方法 设置参数 基本操作 实验步骤 1. 指示电极的预处理： 铂电极用Al2O3粉末（粒径0.05 μm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。 2. 支持电解质的循环伏安图： 在电解池中放入0.10 mol·L-1 NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为100 mV·s-1；起始电位为-0.2 V；终止电位为+0.8 V。开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。 3. K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图: 分别作0.010 mol·L-1、0.020 mol·L-1、0.040 mol·L-1、0.060 mol·L1、0.080 mol·L-1的K4 [Fe(CN)6]溶液（均含支持电解质NaCl浓度为0.10 mol·L-1）循环伏安图。 4. 不同扫描速率K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图: 在0.040 mol·L-1 K4 [Fe(CN)6]溶液中，以100 mV·s-1、150 mV·s-1、200 mV·s-1、250 mV·s-1、300 mV·s-1、350 mV·s-1，在-0.2至+0.8 V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。 1. 从K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图上，读取ipa、 ipc、 、 的值。 2. 分别以ipa、 ipc对K4 [Fe(CN)6]溶液的浓度作图，说明峰电流与浓度的关系。 3. 分别以ipa 、 ipc对v1/2作图，说明峰电流与扫描速率间的关系。 4. 计算ipa/ ipc的值、 值和 值；说明K3 [Fe(CN)6]在KCl溶液中电极过程的可逆性。 数据处理 1. 实验前电极表面要处理干净。 2. 扫描过程保持溶液静止。 3. K4 [Fe(CN)6]和K3 [Fe(CN)6]的循环伏安图是否相同，为什么？ 4. 设计一测定扩散系数的电化学方法。 5. 若实验中测得的条件电极电位和与文献值有差异，说明其原因。 注意事项和问题 实验仪器标本观摩 我们学习和使用的仪器内部是什么样的？ —— 眼见为实！ 本周六，3月16日全天，化学楼二层1229实验室。请大家自行安排时间前往。 ?在学习仪器分析课程时，你是否能够理解原理图示的仪器结构？ ?对某一种仪器的光路，你是否能想象出光束在仪器中是什么样子的？ ?对关键性部件，比如光栅、光电管，你的想象和实物一样吗？ ?我们学习的仪器原型机，是怎么发展变成现代仪器的，它们的差别是什么？ 好奇心是人类科学研究的初始动力！ 自助式学习方式，自己动手，亲眼观察，满足你自己的好奇心。 自动电位滴定法测定NaOH浓度 实验目的 掌握电位滴定法的原理及方法。 学会自动电位滴定仪的使用方法。 测定NaOH溶液浓度。 自动电位滴定法是利用电位的突变来指示终点。强酸滴定强碱时，利用指示电极指示把溶液中氢离子浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。 本实验以HCl为滴定剂，基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH浓度的测定。滴定过程中，溶液的pH值发生变化，pH复合电极作为指示电极，将电位的变化转化为pH的变化，在pH达到7.0的时候，自动滴定仪停止滴定。读取实验数据。 实验原理 预习电位滴定的原理及方法。 了解ZDJ-4A型自动电位滴定仪的使用方法。 实验预习 ZDJ-4A型自动电位滴定仪，锥形瓶，20 mL移液管，?烧杯，磁子，洗耳球 0.1000 mol·L-1的HCl，未知浓度的NaOH溶液 仪器和试剂 自动电位滴定仪 基本操作 1. 开启滴定仪电源，预热几分钟。 2. 自动电位滴定仪的清洗 将导管插入洗液瓶中