《GBT10574.12-1989-锡铅焊料化学分析方法催化示波极谱法测定镉量》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 锡铅焊料化学分析方法 催化示波极谱法测定锡量 GB 10574。12一8 Tin-leadsolders-Determination of cadmium content-Catalytic oscillopolarographicmethod 主题内容与适用范围 木标准规定 了锡铅焊料中福含量的测定力1去。 木标准适用十锡铅焊料中福含量的测定。测定范围:0.00010%一。005004- 引用标准 GB 1.4 标准化_」二作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法原理 试料用盐酸及稀硝酸分解，在硫酸存在厂，用盐酸一氢澳酸挥发排除大6锡、砷等，)以硫酸一盐酸 lie合酸及磷酸钠沉淀分离错、银。用酒石酸、抗坏血酸及乙二胺四乙酸几钠掩蔽铁、秘等其他杂质。 存pH1一2范111内，加人碘化钾和聚乙二醇辛荃苯基醚，福能产生灵敏的吸附催化波，于一0.67一 一0.69v4h进行W 勺极谱测定。 试剂 4.1 盐酸 (pi.19g/mL)。 4.2 盐酸 (5+95)。 4.3 硝酸 (2十3)。 4.4 硫酸 (1-1)。 4.5 盐酸一氢7酸混合酸 盐酸 (4.1)和氢澳酸 (p1.49g/mL)，等休积混合配制。 4.6 硫酸一盐酸混合酸:1000mL溶液中含有60mL硫酸 (p1.84g/mL)，20ML盐酸 (4,1)。 4.7 磷酸钠溶液 (15%) 4.8 酒石陵溶液 (25%) 4.9 抗坏血酸溶液 (5%)。使用H期不超过5天。 4.10 碘化钾溶液 (10%)。 .‘” 乙 胺四乙酸 几钠 (EDTA)氨水溶液:称取1.509LDTn(C,pH,,NeOeNa2·2H2O)， 用250mL氨水 (p0.91g/mL)溶解，用水稀释至1000mLo 4.12 聚乙几醉辛基苯基醚 (OP)溶液 (0.02%):移取10.OmLOP(p1.034g/mL)加水至 500ml，混匀备用。再移取5.0mI上述溶液于另一试剂瓶中，用水稀释至500m1，V匀。 4.13 福标准贮存溶液:称取0.1000g福，置f200MI烧杯中，加人5mL石肖酸 (4.3)，盖上表训， 微热至完全溶解，低温蒸1-a取下稍冷，移去表011，加人5ml盐酸 (4.t),低温蒸I，取f17冷， 中国有色金属工业总公司1989一0卜07批准 1990一01-01实施 GB 16574.12一as 加人50mL盐酸 (4.1)，用水移人1oo0mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1m1.含100。g 隔e 4.14 b+标准溶液:移取10.00mLW标准贮存溶液 (4.13)，ty-1`1000ML容JAWil,Tfl水K-1释It-,刻 度，U匀。此溶液1nil含1ug隔。 5 仪器 线性扫描不波极谱仪，附三电极系统。 6 分析步骤 6.1试}i 称取0.500g试料，精确至0.001go 6.2 空白试验 随同试料做空自试验。 .‘3 A(定 6.3.1将试料 (6.1)置于300mL烧杯中，盖t表皿，加人0.4一1mL盐酸(4.1),i5mL硝酸(4.3), 混匀，微热至完全分解，移去表皿，沿杯壁加人4mL硫酸 (4.4), 匀，加热蒸发至刚冒自烟，冷 却。沿杯壁加人8mL盐酸氢澳酸混合酸 (4.5)，充分混匀，加热至刚冒自烟，冷却。 6.3.2 加人jomL盐酸 (4.2),5-L磷酸钠溶液 (4.7)，加热至微沸并保持约lomin,冷却。用水 将试液连同沉淀移人50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。静置澄清。 6.3.3 分取20.00mL}层清液于50mL容u1瓶}，‘，加人2mLA1石酸溶液 (4.8),2ml.V00,411酸溶 液 (4.9)、5mL碘化钾溶液 (4.10)、sinLEDTA一氨溶液(4.11),6nil,乳化剂OP溶液(4.12), 每加一种试剂均需混匀，以水稀释至刻度，混匀。静置10min, 6.3 ‘移取部分溶液于电解池中，在示波极lip,仪阴极化