GB/T 12290-1990水果、蔬菜及制品　山梨酸含量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 水果、蔬菜及制品 山梨酸含量的测定 GB 12290-90 Fruits,vegetablesandderivedproducts一 Determinationof sorbic acidcontent 本标准参照采用国际标准IS0 5519-1978《水果、蔬菜及制况一 山梨酸含量的测定)))o 1主题内容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜及制品中山梨酸的提取方法和提取物中山梨酸的两种测定方法。 本标准适用于水果、蔬菜及制品中山梨酸的测定。 2 原理 匀化样品，存在于试样中的山梨酸通过蒸汽蒸馏，可定量地蒸出。所得馏出物在铜催化剂的作用 下使二氧化硫氧化以除去F扰，然后用紫外分光光度法测定山梨酸含量，或者通过铬酸氧化后用硫代 巴比妥酸处理得到粉红色溶液，用分光光度法测定。 3试剂和溶液 本标准所用试剂均为分析纯试剂，使用蒸馏水或相应纯度的水。 3.1 酒石酸，结晶状; 3.2 山梨酸标准溶液，0.01g/Le 准确称取0.1009山梨酸溶于10一12mL0,1mol/L氢氧化钠溶液中，定量的移人1000mL容量 瓶里，用水稀释至刻度。吸取上述溶液50.0mL置于500mL容量瓶中用水稀释至刻度; 3.3 氢氧化钙溶液:0.02Mol/L; 3.4 铜催化剂溶液: 称取0.59碳酸氢钠 (GB640)和0.0019硫酸铜 (GB665)(CuSO ‘·5H,O)用蒸馏水溶解 并稀释至1Lo 3.与 铬酸一硫酸溶液: 3.5.10.15mol/L硫酸溶液:取8.4mL比重1.849/-L的浓硫酸(GB625)加人水中，稀释至 1L。 3.5.2 铬酸一1 溶液:称取0.059重铬酸钾 (GB624)溶于gomL水，移人200mL容量瓶中，加 人0.15m01/L硫酸溶液，用水稀释至刻度; 3. 硫代巴比妥酸溶液: 称取。.500g硫代巴比妥酸溶于50mL水中。加人10mLlmol/L氢氧化钠溶液，移至100mL容 量瓶中，加人11mLlmol/L盐酸溶液，用蒸馏水稀释至刻度。 该溶液不稳定，必须在配制后5h内使用。 4 仪器、设备 常用实验室仪器、没备。 4.1 分析天平:感量0.001g; 国家技术监督局1990一03-29批准 1990一12一01实施 GB 12290-90 4.2 捣碎机或胡钵; 4.3 电热恒温水浴; 4.4 蒸汽蒸馏装置，见下图 燕汽发生器 4.4.1 蒸汽蒸馏仪图 4.4.1蒸汽发生器:烧瓶容量为1000.1500mL， 4.4.2 起泡器:玻璃管直径30mm，高270mm下部封闭，末端扩大为直径60mm的球体，试样放在 球体内，供气管末端与起泡器底部之间距离为lomm。用电炉或火焰加热均可，若用火焰加热时，起 泡器底部应放在一个具有孔径为40mm金属板的孔上，使火焰反射，避免试样焦化。控制加热使起 泡器中试样的体积的蒸馏期间减少或增加的量不超过5mLe 4.4.3 分馏柱:直径20mm，高500mm的玻璃柱内装螺旋形100号不锈钢网，螺旋环间距15mm. 或是直径20mm,高600mm具有玻璃定心孔的分馏柱。 或是具有同等分馏功能的其他装置。 4.4.4冷凝器:有效长度400mm，垂直放置，以保证蒸汽的冷凝和馏出物的完全冷却。 4.4.5 接收烧瓶:200、500mL容量瓶。 4.4.6 蒸馏装置效果检查:在正常蒸馏条件下，用20mL0.1mo1/L乙酸溶液加人起泡器中，在15 一20min内收集蒸馏液200mL，乙酸的回收率应达99.5%- 4.5 分光光度计:检测波长256n-或532nme 5 分析步骤 5.1试样的制备 GB 12290-90 5.，.1液体样品 (汁、液、搪浆等)和粘稠样品 (果酱、菜泥等)，将样品充分混合后匀化。 5.1.2 固体样品 (水果、蔬菜) 将样品切成小块，检去种子和果壳，取约40g，在捣碎机或研钵