药物分析 15第十五章 药品质量标准制订.pptVIP

（2）取本品约2mg置试管中，加甲醇2ml使溶解，加水2ml，混匀，加入硫酸铜铵试液2滴，振摇，即可见到样品溶液由蓝色变为黄绿色，且溶液混浊，静置后，可见大量土黄色絮状沉淀。 （3）本品红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致 。 【检查】氯化物 取本品1.0g，加水100ml,加热煮沸，放冷，加水至100ml,摇匀，滤过，取滤液，依法检查 （《中国药典》2000年版二部附录VIII A）,与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 　有关物质 照高效液相色谱法（《中国药典》2000年版二部附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-1%十二烷基硫酸钠（含0.95%冰醋酸）缓冲溶液（56︰44）为流动相；检测波长为314nm。理论板数按马来酸替加色罗峰计算应不低于5000，主成分峰与杂质峰的分离度应＞1.5。测定法 取本品适量，加甲醇溶解，并稀释至每1ml中含2mg的溶液，精密量取适量，加甲醇稀释制成每1ml中含10μg的溶液，进样前均以流动相稀释至每1ml中分别含0.2mg和1μg的溶液，分别作为供试品溶液及对照溶液。取上述溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图上各杂质峰面积的和不得大于对照溶液色谱图的主峰面积（0.5% ） 干燥失重 取本品0.5g,在 105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（《中国药典》2000年版二部附录VIII L）炽灼残渣 取本品0.5g，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录VIII N），遗留残渣不得过0.1% 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查 （《中国药典》2000年版二部附录VIII H 第二法）含重金属不超过百万分之二十。 砷盐 取本品0.5g，加氢氧化钙1g，混合，加水少量，搅拌均匀，加热干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加水23 ml与盐酸5ml，依法检查 （中国药典2000版二部附录VIII J 第一法）,与标准砷溶液1.0ml所得砷斑比较，不得更深（百万分之二）。 【含量测定】 取本品约0.225g，精密称定，加二甲亚砜7ml，振摇使溶解，加冰醋酸21ml，照电位滴定法（《中国药典》2000版二部附录Ⅶ A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白实验校正，即得。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于41.746mg的C16H23N5O·C4H4O4 【类别】胃肠道用药 【贮藏】密封保存 【制剂】马来酸替加色罗片 　 　马来酸替加色罗片 本品含马来酸替加色罗( C16H23N5O·C4H4O4 )应为标示量的90.0%～110.0% 　【性状】 本品为白色或类白色片 　【鉴别】 （1）取本品研磨的细粉适量（约相当于马来酸替加色罗10mg），置试管中，加甲醇10 ml，混匀，超声提取30分钟，滤过，取续滤液2 ml，加水2ml，混匀，加入硫酸铜铵溶液2滴，振摇，即可见到样品溶液由蓝色变为黄绿色，且溶液混浊，静置后，可见大量土黄色絮状沉淀。 （2）将马来酸替加色罗片研成细粉，加甲醇，制成每1ml中约含0.01mg药物的溶液，超声提取30分钟，滤过。滤液照分光光度法（《中国药典》2000年版二部附录IV A）测定，在200nm～400nm波长范围内进行扫描，在314nm±1nm的波长处有最大吸收。 （3）在溶出度测定项下记录的高效液相色谱图中，供试品峰的保留时间与马来酸替加色罗对照品峰的保留时间一致。 【检查】 （1）含量均匀度 照分光光度法（《中国药典》2000年版二部附录IV A）测定。 　测定法 取本品1片，置50ml容量瓶中，加入甲醇后，振摇5min，超声30 min，使药物完全溶解，冷却后用甲醇定容，摇匀，用干燥滤纸过滤，弃初滤液，精密量取续滤液0.6ml，置10ml容量瓶中，用甲醇稀释定容，摇匀，作为供试品溶液。精密称取马来酸替加色罗对照品10mg,置于100ml容量瓶中，用甲醇溶解定容，摇匀，精密量取1.0ml置于10ml容量瓶中，用甲醇稀释定容，摇匀，作为对照品溶液。取上述供试品和对照品溶液依法在314nm的波长处测定吸收度，并计算每片的含量，应符合规定(附录Ⅹ E)。 （2）溶出度 照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-1%十二烷基硫酸钠（含0.95%冰醋酸）缓冲溶液（56︰44）为流动相；检测波长为314nm。理论塔板数按马来酸替加色罗计算应不低于5000。测定法 取本品，照溶出度测定法（附录ⅩC第二法），以每100ml含0.3g十二烷基硫酸钠的水溶液为溶剂，转速为每分